СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- Советский патент 1974 года по МПК C07C243/06 

Изобретение относится к области синтеза иптропроизводных органических соединений.а именно к способу получения бис-(2,2-дннитроэтил)-К-ннтрозоамииа, который представляет интерес тсак исходное вещество для энергоемких нитросоедпнений и физиологически аКтмвных вешестз. Известен способ .получения этого соединения из дикалиевой соли бис-(2,2-дин11Т|роэтил)-амина бромированием соли элe teнтapным бромом, нитрозироваиием бис-(2-бром-2.2-динитроэтил)-ал1ина нитритом натрия т сериой кислоте и обработкой полученного М-нитрозоамииа КУ с получением дикалиевой срли. из которой подкислением серной кислотой получают целевой и-рол кт с выходом 16% на дикалиевую соль биc-(2,2-динитpoэтил)-N-иитрозоамика. С целью упрощения процесса и увеличения выхода по предлагаемому опссобу дикалиевую соль бис-(2,2-динитроэтил)-амина, смоченную метанолом, обрабатывают итритом матрия в сериойКислоте. Оптимальными являются содержание метанола в исходной соли 10-35%, теМ|Пературй реакционной лгассы в момент дозирования соли от -20 до -10°С ц последующая выдержкр црп комнатной температуре 1,5-2,5 час. Пример. К смеси 210 .нл коицентрированной сериой к;1слотьт и 13,8 г нитрита иатрпя при температуре от -10 до -20°С и псремешизаии;; присыпают небольшими порциями 16,4 с лпкалиевой соли бис-(2,2-дии; троэтил)-амина, смоченной метанолом. Реакционную массу выдерживают З течение 2,5 час при комнатной температуре. Затем выливают на ., выпавший осадок отфильтровывают, промывают 350 .ул 1%-ной серной кислоты, cvuiaT иа воздухе. Получено 10,0,3 г (70%) белых кристаллов с т. пл. 62--63°С с р;;зл. |пз хлороформа). Полученный продукт хранят под слоем CCl.t при - 70°С, ;1 о д м е т и з о о ч е те п и ч Способ ПС лучения бис-(2,2-ДШ)1троэтнл)- -яитрозоамини из ди;калпевой соли бис-(2,2-дин1ггро-;т; л)-амина, отличающийся тем, что, с цель10 у:зел:1чен:1я выхода и упрощения процесса, дикалисвуо соль бис-(2,2-динитроэтил)-ам1:на, смоченную метанолом, обрабатывают нитритом натрия в серной к}1слоте с последующим :5.1делеиием продукта пзвестн1 1 i ; n v-;ma :n.