Изобретение относится к области синтеза иптропроизводных органических соединений.а именно к способу получения бис-(2,2-дннитроэтил)-К-ннтрозоамииа, который представляет интерес тсак исходное вещество для энергоемких нитросоедпнений и физиологически аКтмвных вешестз. Известен способ .получения этого соединения из дикалиевой соли бис-(2,2-дин11Т|роэтил)-амина бромированием соли элe teнтapным бромом, нитрозироваиием бис-(2-бром-2.2-динитроэтил)-ал1ина нитритом натрия т сериой кислоте и обработкой полученного М-нитрозоамииа КУ с получением дикалиевой срли. из которой подкислением серной кислотой получают целевой и-рол кт с выходом 16% на дикалиевую соль биc-(2,2-динитpoэтил)-N-иитрозоамика. С целью упрощения процесса и увеличения выхода по предлагаемому опссобу дикалиевую соль бис-(2,2-динитроэтил)-амина, смоченную метанолом, обрабатывают итритом матрия в сериойКислоте. Оптимальными являются содержание метанола в исходной соли 10-35%, теМ|Пературй реакционной лгассы в момент дозирования соли от -20 до -10°С ц последующая выдержкр црп комнатной температуре 1,5-2,5 час. Пример. К смеси 210 .нл коицентрированной сериой к;1слотьт и 13,8 г нитрита иатрпя при температуре от -10 до -20°С и псремешизаии;; присыпают небольшими порциями 16,4 с лпкалиевой соли бис-(2,2-дии; троэтил)-амина, смоченной метанолом. Реакционную массу выдерживают З течение 2,5 час при комнатной температуре. Затем выливают на ., выпавший осадок отфильтровывают, промывают 350 .ул 1%-ной серной кислоты, cvuiaT иа воздухе. Получено 10,0,3 г (70%) белых кристаллов с т. пл. 62--63°С с р;;зл. |пз хлороформа). Полученный продукт хранят под слоем CCl.t при - 70°С, ;1 о д м е т и з о о ч е те п и ч Способ ПС лучения бис-(2,2-ДШ)1троэтнл)- -яитрозоамини из ди;калпевой соли бис-(2,2-дин1ггро-;т; л)-амина, отличающийся тем, что, с цель10 у:зел:1чен:1я выхода и упрощения процесса, дикалисвуо соль бис-(2,2-динитроэтил)-ам1:на, смоченную метанолом, обрабатывают нитритом натрия в серной к}1слоте с последующим :5.1делеиием продукта пзвестн1 1 i ; n v-;ma :n.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- | 1971 |
|
SU292946A1 |
Способ получения циклических ацеталей 1-( -арил) этил-1н-1,2,4-триазола или их солей или оптических изомеров | 1975 |
|
SU649316A3 |
Способ получения производного 1-гетероциклил-1Н-имидазол-5-карбоновой кислоты, его соли или стереохимически изомерной формы | 1987 |
|
SU1570648A3 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКОЙ СМЕСИ (ЦИС-1,2- | 1971 |
|
SU289597A1 |
ЗАМЕЩЕННЫЕ 1-ФЕНИЛ-3-КАРБОКСАМИДЫ И ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ, ОБЛАДАЮЩАЯ СРОДСТВОМ К ЧЕЛОВЕЧЕСКИМ РЕЦЕПТОРАМ НЕЙРОТЕНЗИНА | 1996 |
|
RU2195455C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ N-АРИЛПИПЕРАЗИНАЛКАНАМИДА | 1988 |
|
RU2014328C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-ОКСИ-З-МЕТИЛ-7- АМИНОЦЕФАЛОСПОРИНОВ | 1973 |
|
SU361571A1 |
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРОВ ТРИПТАЗЫ | 2005 |
|
RU2378271C2 |
8-ЗАМЕЩЕННЫЕ-2-АМИНОТЕТРАЛИНОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ И СПОСОБЫ ИЗ ПОЛУЧЕНИЯ | 1990 |
|
RU2093507C1 |
2-АМИНОИНДАНЫ В КАЧЕСТВЕ СЕЛЕКТИВНЫХ ЛИГАНДОВ ДОПАМИНА Д3 | 1996 |
|
RU2161601C2 |
Авторы
Даты
1974-03-30—Публикация
1972-05-26—Подача