СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1974 года по МПК C07C13/18 C07C7/10 

Изобретение относится к способу выделения циклогексана и может быть использовано в технологии производства капролактама из бензола.

Известен способ выделения диклогексана из отходящих реакционных газов или газов дросселирования производства циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана путем их обработки высококипящим абсорбентом - смесью циклогексанона и циклогексанола.

Однако абсорбционная способность указанной смеси невысока, поэтому концентрация паров циклогексана в выхло-пных газах после абсорбции довольно велика, что приводит к потерям циклогексана.

Регенерация отработанного абсорбента в ректификационной колонне при температуре в кубе 160-170°С сопровождается образованием тяжелокипящих смолообразных продуктов, которые забивают абсорбционные колонны.

Забивка аппаратуры смолообразными продуктами вызывает необходимость частых остановок стадии абсорбции для чистки, приводит к дополнительным потерям циклогексана с выхлопными газами и росту эксплуатационных расходов.

Потери абсорбента довольно значительны и составляют 10-15 кг/т производимого капролактама.

Цель изобретения - ликвидация потерь циклогексана, циклогексанона и циклогексанола и ликвидация забивок аппаратуры смолообразными продуктами - достигается тем, что в качестве абсорбента используют смесь, состоящую (в вес. %): из 50-60 н-амилового

спирта, 12-16 циклогексанола, 8-12 циклогексанона и до 100 циклопентанона, н-пента«она и н-октана. От смеси перед подачей в абсорбционные колонны желательно отделить воду.

Па чертеже изображена принципиальная схема установки.

Реакционные газы после реакторов окисления Циклогексана с температурой 30-35°С и давлением 12-14 ати по линии 1 и газы дросселировапия органического слоя с температурой 25-35°С и давлением 0,3-0,4 ати по линии 2 поступают в абсорбционные колонны 3 (высокого давления) и 4 (низкого давления) соответственно. Проходя колонны снизу вверх

газы очищаются стекающим противотокол. сверху вниз абсорбентом от паров циклогексана и сбрасываются в атмосферу. Отработанный абсорбент, содержащий 10-12% циклогексана, ПО линиям 5, 6 и 7 стекает в сборник

8 отработанного абсорбента, откуда насосом 9 через Подогреватель 10 лодается на питание колонны 11 регенерадии абсорбента. Из куба колонны 11 регенерированный абсорбент по линии 12 стекает в сборник 13 регенерированного абсорбента, откуда насосом 14 через холодильник 15 по линиям 16 и 17 подается на орошение абсорбционных колонн 4 и 3.

Парообразный циклогексан из верха колонны 11 ПО линии 18 поступает в конденсатор 19, откуда стекает в сборник 20. Из сборника 20 насосом 21 циклогексан по линии 22 подается на орошение колонны 11 регенерации абсорбента, а излишки циклогексана по линии 23 возврашаются в реакторы окисления циклогексана. Потери абсорбента со сбрасываемыми в атмосферу газами компенсирую гея подпиткой системы свежим абсорбентом, подаваемым в колонну 11 по линии 24. Вода, содержаш,аяся в спиртовой фракции, образует азеотроп с циклогексаном, выходит вместе с ним из колонны 11 ino линии 18, конденсируется в конденсаторе 19 и стекает в сборник 20, где происходит расслоение. Вода выводится из системы по линии 25.

В известном способе концентрация циклогексана в выхлопных тазах после абсорбции составляет до 0,1 об. %. В предлагаемом способе циклогексан в выхлопных газах практически отсутствует. Кроме того, потери абсорбента в известном способе представляют собой прямые потери целевых продуктов процесса, в то время как спиртовая фракция является неутилизируемым отходом производства.

Пример 1. Реакционные газы после реакторов окисления циклогексана и дросселирования реакционной жидкости в количестве 10000 и 2000 соответственно подают по линиям 1 и 2 в колонны 3 и 4 абсорбции. В качестве абсорбента используют смесь циклогексанона и циклогексанола (50-70 и 50- 30 вес. % соответственно). В колонны 3 и 4 подают 2,5 и 5 абсорбента соответственно. Газы и абсорбент движутся противотоком. В колонне 3 температура 10-15°С и давление 14-17 ати, в колонне 4 температура 30-40°С и давление 0,3-0,6 ати. Тепло абсорбции в обоих случаях отводится охлаждаюш,ей водой. Содержание циклогексана в выхлопных газах после абсорбции составляет в среднем 0,1 об. %, а потери циклогексанона и циклогаксанола 10-15 кг/т производимого капролактама.

5 Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, используя в качестве абсорбента спиртовую фракцию ректификационного разделения продуктов окисления после отгонки из нее воды на колонне 11. Спиртовая фракция перед отгонкой воды содержит 70-80 вес. % спиртов, 10-15 вес. % циклогексанона и 10- 15 вес. % воды. Регенерированный абсорбент, подаваемый на орошение колонн 3 и 4, содержит 88-92 вес. % спиртов (50-60 вес. %

5 н-амилового спирта, вес. % циклопентанола, 18-24 вес. % циклопентанона, н-пентанона и н-октана) и 8-12 вес. % циклогексанона. Отгонку воды из спиртовой фракции в колонне 11 проводят при избыточном давле0 НИИ 500 мм водяного столба, температуре верха 74-78°С, температуре низа 143-150°С. В колонны 3 и 4 подают 2 и 4,5 абсорбента соответственно. Газ и абсорбент движутся противотоком. В

5 колонне 3 температура , давление 12-14 ати, в колонне 4 температура 25-35°С и давление 0,,4 ати. Тепло абсорбции отводят охлаждаюшей водой. Циклогексан в выхлопных газах после абсорбции практиче0 ски отсутствует.

Предмет изобретения

1.Способ выделения циклогексана из отхо5 дяш,их реакционных газов или тазов дросселирования производства циклогексанола и циклогексанона окислением циклогексана обработпкой вьюококипяш,им абсорбентом, отличающийся тем, что, с целью повышения

0 степени извлечения циклогексана и исключения возможности забивки аппаратуры €молообразными продуктами, в качестве абсорбента используют смесь, состояш,ую (в вес. 7о): из 50-60 н-амилового спирта, 12-16 циклогексанола, 8-12 адиклогексанона и до 100 циклопентанона, н-пентанона и н-октана.

2.Способ по п. 1, отличаюш;ийся тем, что из указанной смеси предварительно выделяют воду.