1
Изобретение касается контроля технологических процессов, в частности способа контроля процесса нитрования при производстве промежуточных нитропродуктов, например 4-хлорЗ-нитробензофенон карбоновой кислоты, применяемых в анилино-красочной промышленности.
Известен способ контроля процесса нитрования путем определения температуры плавления нитропродуктов или их количественного содержания после выделения и высушивания нитропродуктов из реакционной массы, полученной в результате обработки органического соединения нитросмесью при порционной подаче последней.
По предложенному способу измеряют потенциал реакционной массы после обработки ее каждой порцией нитрующей смеси и по изменению потенциала судят об окончании процесса нитрования.
По мере нитрова}1ия незначительно повышается равновесный потенциал. Конец нитрования определяют путем наблюдения за изменением потенциала реакционной массы в течение 10 лшн после прекращения подачи нитрующей смеси.
Если потенциал не снижается или снижается не более, чем на 5-10 мв, нитрование
закончено. Платиновая пластинка является индикаторным электродом, платиновая пластинка, помешенная в моногидрат (H2SO4) в пробирке с микрокапилляром - электродом
сравнения. При этом также контролируется подача нитрующего агента: при оптимальной дозировке э. д. с. постоянная, при увеличении скорости подачи нитросмеси - значение потенциала возрастает.
При применении этого способа достигается полнота нитрования и уменьшается содержание динитропро1 зводных за счет оптимальной подачи нитросмеси.
Пример 1. Контроль процесса нитрования в лабораторных условиях. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную лопастной мешалкой, термометром, измеритель} ыми электродами, загружают
87 г моногидрата (H2SO4) и 20 г технической хлорбензофенон-2-карбоновой к 1слоты (ХБКК) и перемешивают до полного раствореняя ХБКК.
В течение 1,5-2 час загружают 9,1 г (55,5% НКЮз и 44,5% H2SO.) нитросмеси из капельной воронки при 25-30° С. В табл. 1 приведены результаты потенциометрического контроля процесса нитрования и химического
анализа на полноту нитрования.
Таблица I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| БЕЗОПАСНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ПОЛИНИТРАТОВ СПИРТОВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ | 2014 |
|
RU2567236C1 |
| Способ получения мезидина | 1990 |
|
SU1721046A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО-N-МЕТИЛФТАЛИМИДА | 1992 |
|
RU2044726C1 |
| Способ получения с-алкиланилинов | 1977 |
|
SU681049A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ НИТРОЭФИРОВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2000 |
|
RU2188817C2 |
| Способ получения смеси динитроизомеров 2-фенилбензимидазола | 1987 |
|
SU1527236A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИНИТРОЭТИЛ-ЭТИЛЕНДИНИТРАМИНА (ВЕЩЕСТВА "Н") ЧЕРЕЗ НЕЙТРАЛИЗОВАННОЕ МЕТИЛОЛЬНОЕ ПРОИЗВОДНОЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА | 1966 |
|
SU1841127A1 |
| Способ получения солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот | 1985 |
|
SU1310386A1 |
| НИТРАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ НИТРОЭФИРОВ | 2015 |
|
RU2603773C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,8,10,12-ГЕКСАНИТРО-2,4,6,8,10,12-ГЕКСААЗАТЕТРАЦИКЛО[5,5,0,03,11,05,9]ДОДЕКАНА | 2015 |
|
RU2607517C1 |
Нитрование закончено, если т. пл. не 196° С.
Когда нитрование не закончено (анализ 1) нри контрольной выдержке падает потенциал, при законченном нитровании при контрольных выдержках потенциал не снижается или снижается незначительно (анализ 2). Т. пл. выделенного и высушенного нитропродукта не ниже 196° С.
Пример 2. Контроль процесса нитрования в цеховых условиях. В нитраторе приготавливают 2515 кг 100% моногидрата и загружают 418 кг технического ХБКК, перемешивая до полного растворения. При 25-30° С подают 192,2 кг нитрующей смеси (HNOs 55,5%, H2SO4 44,5%), по мернику соответственно 66,3 см.
В табл. 2 приведены результаты потенциометрического контроля процесса нитревания и определения т. пл. нитропродукта по окончании нитрования.
Таблица 2
