СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИДИВИНИЛАЦЕТИЛЕНА Советский патент 1974 года по МПК C08F138/04 

1

Изобретение относится к области получения полидивинилацетилена, 50%-ный раствор которого может быть использован как пленкообразующее вепдество.

Известен способ лолучення полидивинилацетилепа путем термической полимеризации дивипилацетилена в среде органического растворителя, причем температура полимеризации равна 85-87° С.

Недостатком известного способа является низкий выход полимера и большая продолжительность процесса полимеризации дивинилацетилена.

Целью настоящего изобретения является увеличение выхода полимера и сокращение времени реакции полимеризации дивинилацетилена.

Эта цель достигается тем, что процесс полимеризации дивинилацетилена ведут в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1-5 вес. %.

Процесс полимеризации дивинилацетилена проводят в растворе толуола в токе азота при 80-105° С в присутствии радикальных инициаторов, таких, как динитрилазоизомасляная кислота, гидроперекись изонропилбензола, перекись бензола, взятых в количестве 1-5 вес. %, в течение 5-7 час. Выход продукта составляет 78-95%.

Во всех случаях при проведении полимеризации до больших глубин (75-95%) гелеобразования не наблюдается. Гелеобразования не происходит и при отгонке растворителя толуола до 50%-пого содержания полимера в растворе.

Полученные растворы полидивинилацетилепа в толуоле являются однородными растворами коричневого цвета без примесей, содержащими полимер в количестве 50%. Удельная вязкость 10%-ного раствора полидивинилацетилена в толуоле равна 0,35.

Пример 1. В колбу помещают 100 г 10%го раствора динивилацетилена в толуоле, нагревают ее до 98° С и добавляют 0,1 г гидроперекиси изопропилбензола (1 вес. % от веса мономера). После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,05-0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 75%.

Пример 2. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле,

нагревают до 90°С и добавляют 0,30 г динитрилазоизомасляной кислоты. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,5-0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 78%.

ПримепЗ. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 105° С и добавляют 0,25 г гидроперекиси изопропилбензола. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,05-0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95%.

Пример 4. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 85° С и добавляют 0,40 г перекиси бензоила. После перемешивания в течение 7 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,05-0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 85%.

Пример 5. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле.

нагревают до 98°С и добавляют 0,5 г гидроперекиси изопропилбензола (5 вес. % от веса мономера). После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,05-0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95%.

Предмет изоб.ретеяия

Способ получения полидивинилацетилена путем полимеризации дивинилацетилена в среде органического растворителя при нагревании, от л ич а ющи и ся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и сокращения времени полимеризации дивинилацетилена, процесс полимеризации проводят в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1-5 вес. %.