Способ получения ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей Советский патент 1977 года по МПК C07D309/34 

Описание патента на изобретение SU426469A1

Изобретение отностися к способу получения новых соединений -ди-(/3-хлорэтил)- аминопирилиевых солей формулы ,СН CHoCii СНгСНгС где X - анион минеральной кислоты, RJ и Rj - атом водорода или алкил. Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, например, при получении аминопиридиниевых производных. Предлагаемый способ заключается в том, что азотистый иприт подвергают взаимодействию с солью алкоксипирилия формулы к. J где X, RI, RI имеют указанные значения, R-алкил. 5 10 15 20 t 25 в среде растворителя, например хлористого метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами. Пример. Перхлорат 2,6-йимегал- 4-ДИ- (|3-хлорэтил) -аминопирилия. Раствор основания азотистого иприта, полученного из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 мл хлористого метилена медленно при перемешивании приливают при 20° С к суспензии 3,6 г (0,016 моль) перхлората 2,6-диметил-4-метоксипирилия в 10 мл того же растворителя. Реак11;ионную смесь перемешивают при этой же температуре еще 30 мин, после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час в холодильник. Выпавший кристаллический осадок красного цвета отделяют фильтрованием, к фильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного диэтилового эфира и ставят в холодильник на кристаллизацию. Вьшавшие светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровьшают и сушат. Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98° С. Найдено,%: С 38,21; Н 4,82; N 4,30. t-iiHieClsNOs. Вьгчислено%: С 37,88; Н4,59; N4,00.

При мер 2. Перхлорат 1 - амино- 2,6- диметял 4 ди ( хлорэтил) аминошфидиния.

К суспензии 1,05 г (0,003 моль) перхлората 2,6 димепш 4 - да - (0 хлорэтил) - аминопиршшя в 2-3 мл метанола при рхлаждешш {{перемеишвании приливают по каплям раствор 0,5 (0,01моль. гидразингидрата в 2-3 мл того же растворителя, после чего перемешивают до полного обесцвечивания примерно 15-20 мин, Вьщелившийся кристаллический осгЩок отфильтровывают и кристаллизуют из хлороформа. Получают бесцветlibie игольчатые кристаллы.

Выход 0,75 г (69%); т. пл. 147 С.

Найдено,%: С 35,86; Н 5,34; N 12,06.

СиН1аС1зМз04.

Вычислено,%: С 36,41; Н4,97; N 11,58.

Формула изобретения

Способ получения ди-(/3-хлоратил)-аминопирилиевых солей формулы

СНгСНгСИ

/

N

-0

Кг СНгСНгС

X

где X - анион кислоты и RI и Rj - атом водорода или.алкил,

отЛича ощийся тем, что азотистый иприт подвергает взаимодействию с солью алкоксишфилия. формулы

01

Jl.,

X

где X Rir имеют указанные значения и R - аЬкил,

в среде растворителя, например хлористого I метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами.

Похожие патенты SU426469A1

название год авторы номер документа
Способ получения производных аминоглюкопиранозида 1975
  • Горо Кимура
  • Юнзо Секине
SU670225A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-ДИ[ПИPИMИДИЛ- 1966
SU436494A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИДЕНПИРАНОВ ИЛИ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ 1973
  • С. В. Кривун, О. Ф. Вози Нова С. Н. Баранов Донецкое Отделение Физико Органической Химии
SU406832A1
Способ получения производных имидазо/1,5-а//1,4/диазепина или их солей 1977
  • Армин Вальсер
  • Родний Аен Фрайер
SU725563A3
Способ получения производных пирролидинона или их кислотно-аддитивных солей 1984
  • Карл-Гейнц Вебер
  • Герхард Вальтер
  • Клаус Шнейдер
  • Дитер Гинцен
  • Франц Иозеф Кун
  • Эрих Лер
SU1373318A3
Способ получения производных пиридина 1974
  • Ханс Кюнис
  • Христиан Эгли
  • Курт Эйхенбергер
  • Филлис Роберта Хэдволль
SU539523A3
Способ получения замещенных @ -иминометилпиперидина или их солей с кислотами 1979
  • Малькольм Скотт
  • Крис Расмуссен
SU1158042A3
Способ получения (1,2)-анеллированных 1,4-бензодиазепинов или их оптических изомеров или кислотно-аддитивных солей 1982
  • Ханс Липманн
  • Микаэль Руланд
  • Херберт Мюш
  • Вернер Бензон
  • Хенниг Хайнеманн
  • Хорст Цойгнер
SU1331431A3
Способ получения производных - 7- -аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них 1972
  • Жак Мартель
  • Рене Хеймес
SU466662A3
Способ получения производных 4-уреидооксазафосфоринов 1985
  • Герхард Шеффлер
  • Ульф Нимейер
  • Норберт Брок
  • Ерг Пол
SU1435156A3

Реферат патента 1977 года Способ получения ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей

Формула изобретения SU 426 469 A1

SU 426 469 A1

Авторы

Жунгиету Г.И.

Суханюк Б.П.

Даты

1977-07-05Публикация

1972-06-21Подача