Изобретение отностися к способу получения новых соединений -ди-(/3-хлорэтил)- аминопирилиевых солей формулы ,СН CHoCii СНгСНгС где X - анион минеральной кислоты, RJ и Rj - атом водорода или алкил. Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, например, при получении аминопиридиниевых производных. Предлагаемый способ заключается в том, что азотистый иприт подвергают взаимодействию с солью алкоксипирилия формулы к. J где X, RI, RI имеют указанные значения, R-алкил. 5 10 15 20 t 25 в среде растворителя, например хлористого метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами. Пример. Перхлорат 2,6-йимегал- 4-ДИ- (|3-хлорэтил) -аминопирилия. Раствор основания азотистого иприта, полученного из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 мл хлористого метилена медленно при перемешивании приливают при 20° С к суспензии 3,6 г (0,016 моль) перхлората 2,6-диметил-4-метоксипирилия в 10 мл того же растворителя. Реак11;ионную смесь перемешивают при этой же температуре еще 30 мин, после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час в холодильник. Выпавший кристаллический осадок красного цвета отделяют фильтрованием, к фильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного диэтилового эфира и ставят в холодильник на кристаллизацию. Вьшавшие светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровьшают и сушат. Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98° С. Найдено,%: С 38,21; Н 4,82; N 4,30. t-iiHieClsNOs. Вьгчислено%: С 37,88; Н4,59; N4,00.
При мер 2. Перхлорат 1 - амино- 2,6- диметял 4 ди ( хлорэтил) аминошфидиния.
К суспензии 1,05 г (0,003 моль) перхлората 2,6 димепш 4 - да - (0 хлорэтил) - аминопиршшя в 2-3 мл метанола при рхлаждешш {{перемеишвании приливают по каплям раствор 0,5 (0,01моль. гидразингидрата в 2-3 мл того же растворителя, после чего перемешивают до полного обесцвечивания примерно 15-20 мин, Вьщелившийся кристаллический осгЩок отфильтровывают и кристаллизуют из хлороформа. Получают бесцветlibie игольчатые кристаллы.
Выход 0,75 г (69%); т. пл. 147 С.
Найдено,%: С 35,86; Н 5,34; N 12,06.
СиН1аС1зМз04.
Вычислено,%: С 36,41; Н4,97; N 11,58.
Формула изобретения
Способ получения ди-(/3-хлоратил)-аминопирилиевых солей формулы
СНгСНгСИ
/
N
-0
Кг СНгСНгС
X
где X - анион кислоты и RI и Rj - атом водорода или.алкил,
отЛича ощийся тем, что азотистый иприт подвергает взаимодействию с солью алкоксишфилия. формулы
01
Jl.,
X
где X Rir имеют указанные значения и R - аЬкил,
в среде растворителя, например хлористого I метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами.
Авторы
Даты
1977-07-05—Публикация
1972-06-21—Подача