СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИЛМЕТИЛАМИНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07D213/36 

1

Изобретение относится к способу получения пиридилметиламиноБ, которые являются исходнььми продуктами для синтеза биологически активных веществ, а также иолимериых материалов и ионообменных смол.

Известен способ получения пирИлТ,илметнламннов иутем каталитического гидрирования мононианннрндннов в присутствии в качестве катализатора иикеля Реиея ири давлении водорода 7-10 атм в растворе, содержаи;ем избыток аммиака. Выход 89-90%. 11едостатками известного способа являются образование побочных примесей вторичных и третичных аминов, а также слол иость ведения иронесса.

С нелью упрощения процесса предлагается в .качестве катализатора использовать па.ладий.

Предлагаемый способ получения пиридилметиламииов заключается в гидрировании моноцианнпрндпнов в среде растворителя в присутствнн палладия нри атмосферном давлении.

Выход 96Пр и м е р 1. 2-Пиридилметиламии. В реакционный сосуд - каталитическую «утку емкостью 120 мл вносят 25 мл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси налладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавливают до черни водородом, затем в «утку вносят 0,232 г 2-циаипиридина. Последний гидрируют со скоростью 5 мл/мин при комнатной температуре и атмосферном давлении. Выход 2-пиридилметиламина 98%; вторичные и третичные амины отсутствуют.

И р и м е р 2. 4-Пирнднлметиламин.

В реакционный сосуд - каталнтическую «утку емкостью 120 мл помещают 25 мл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси налладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают н восстанавливают до черни водородом, затем в «утку вносят 0,232 г 4-цианнирндииа. Последний гидрируют со скоростью 5 MAJMUH при комнатной темнературе н атмосферном давлении. Выход 4-пиридилметиламина 97%; вторнчные и третичные амины отсутствуют.

(.

Пример 3. 3-Пиридилметиламин.

В реакционный сосуд - каталитическую «утку емкостью 120 мл помещают 25 мл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси налладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час нас1 1щают и восстанавли 3 , вают до черни водородом, затем в «утку виосят 0,232 г З-циаппмридина. В первой половине процесса 3-цианпиридин со скоростью 3 мл/мин при комнатной температуре и атмосферном давлении, а во второй-5 скорость снижается до 1 мл/мин. Выход 3-ниридплметиламина 96%; вторичные п третичные амины отсутствуют. 4 Предмет изобретения Способ получения пиридилметплампнов путем каталитического гидрирования моноцпанниридинов в среде растворителя в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения нроцесса, в качестве каталнзатора используют палладий.