Изобретение относится к способу получения новых соединений хинолинового ряда, которые могут найти применение в промышленности. Известен способ получения декагидрохиноЛИН- или декагидрохинальдип-М-тиола взаимодействием декагидрохинолина или декагидрохинальдина с серой. Предлагаемый способ получения тетраили декагидрохинолил - N - метил-2-тиобензтиазола заключается во взаимодействии тетраили декагидрохинолина с параформом и 2меркаптобензтиазолом в среде органического растворителя, например этилового спирта. Реакцию проводят при 60-95° С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход в 1-84%. Пример 1. Получение тетрагидрохинолил-М-метил-2-тиобензтиазола. В трехторлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 4,175 г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола и 12 мл гидролизного этилового спирта, вносят 0,750 г (0,025 моль) параформа и 3,14 мл (0,025 моль тетрагидрохиполйна. Время реакции 1-2 час, температура ., Темный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и эфиром, высушивают и получают 13,2 г (84,6%) целевого продукта, т. пл. 141 -141,5° С, который растворяется в хлороформе, пиридине и горячем бензоле и не растворяется в ацетоне, спирте и эфире. Найдено, %: С 64,92; 65,29; Н 5,4; 5,8; N 8,3; 9,1; S 20,97; 20,10. j ТТ Т С вычислено, %: С 65,3; Н 5,1; N 8,9; S 20,4. Пример 2. Декагидрохинолил-М-метил2-тиобензтиазол получают аналогичным образом, исходя из 4,175 г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола, 12 мл этилового спирта, 0,750 г (0,02 моль) параформа и 3,475 г (0,025 моль) декагидрохинолина. Время реакции 2-.3 час, температура 60-95° С. Желтый осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, высушивают и получают 6,840 г (81,05%) продукта, т. пл. 168-168,5° С, который хорошо растворяется в пиридиие, хлороформе, горячем бензоле и этиловом спирте и не растворяется в ацетоне и эфире. Найдено, %: С 63,9; 64,5; Н 6,2; 7,1; N 8,9; 8,2; S 20,97; 20,89. Ci7H22S2. Вычислено, %: С 64,1; Н 6,9; N 8,8; S 20,13. .Предмет изобретения Способ получения тетра- или декагидрохи1голил-М-метил-2-тиобензтиазола, отличаю( 427009 34
щийся тем, что тетра-. или декагидрохинолин го растворителя, например этилового спирта, подвергают взаимодействию с параформом и с последующим выделением целевого продук2-меркаптобензтиазолом в среде органическо- та известным способом.
Авторы
Даты
1974-05-05—Публикация
1971-07-27—Подача