СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИПЕРЕКИСЕЙ п-ДИИЗОПРОПИЛ БЕНЗОЛ А Советский патент 1974 года по МПК C07C409/10 C07C409/12 

1

Изобретение относится к получению перекисных соединений, содержащих в молекуле гидроперекисную и нерекисную группы, обш,ей формулы

СНт,

ъНл

I 00-Cс-оон

CHv,

СНь

где R - алкил или аралкил.

Известен способ получения гидроперекисей алкилароматическ 1х углеводородов окислением алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом в среде органического растворителя в присутствии карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов при 50-100°С.

Основываясь на известной реакции, предлагают способ получения гидропероксинерекисей п-диизопропилбензола, нового тина органических перекиспых соединений аралкильного ряда, содержащих в одной молекуле две различные по реакционной способности перекисные группы.

Предлагаемые гидропероксиперекиси позволяют получать новые типы полимеров и перекисных соединений.

По предлагаемому способу в качестве алКилароматического углеводорода используют

алкил- или аралкилпероксинроизводные /г-диизопропилбензола.

Пример 1. Получение и-(грег-бутилпероксиизопропил) - гидропероксиизонронилбензола.

В реактор помещают раствор 10 г п-(третбутилпероксиизопропил)-изопропилбензола в 18 мл хлорбензола и добавляют 0,05 г мелкодисперсного безводного карбоната натрия.

Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагревая смесь до 80°С. Через 50 час в реакционной смеси накапливается 70% гидроперекиси в расчете на исходную перекись. Затем смесь обрабатывают экБимолекулярным количеством 30%-ного раствора едкого натра. Образующуюся кристаллическую соль очищают промывкой нетролейным эфиром или бензолом. После этого приготовляют водный раствор соли, который обрабатывают углекислым газом. Образующаяся гидропероксиперекись выделяется в виде кристаллов, которые промывают водой и высушивают в вакууме. Получают 4,9 г продукта; т. нл. 56°С.

Мол. вес 276.

Найдено, %: С 67,68; Н 9,25; О активный 5,60 (по гидроперскисной группе);

С1бН2бО4.

Вычислено, %: С 68,04; Н 9,29; О активный 5,66.

Пример 2. Получение п-Сгрег-амилпероксиизопропил) - гидропероксиизопропилбензола.

В реактор помещают 10 г п-(трет-аиилп&роксиизопропил)-изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,5 г карбоната натрия. Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагревая смесь до 80°С. Через 50 час в реакционной смеси накапливается 64% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидроперекись. Выделение и очистку целевого продукта производят по примеру I.

Получают 4,2 г жидкой гидропероксиперекиси; п 1,4955; rff 1,0116.

Мол. вес 283.

MJ найдено 85,53; MJ вычислено 85,00.

Найдено, %: С 68,85; Н 9,80; О активный 5,32 (по гидроперекисной группе).

Ci7H28O4.

Вычислено, %: С 68,87; Н 9,54; О активный 5,4.

Пример 3. Получение п- (кумилпероксиизопропил)-гйдропероксиизопропилбензола.

В реактор помещают 10 г л-(кумилпероксиизопропил)-изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,05 г карбоната натрия. Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагревая смесь до 90°С. Через

38 час в реакционной смеси накапливается 62% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидроперекись.

Выделение и очистку целевого продукта проводят по примеру 1.

Получают 4,6 г кристаллической гидропероксиперекиси; т. пл. 31°С.

Мол. вес 328.

Найдено, %: С 73,05; Н 8,28; О активный 4,75 (по гидроперекисной группе).

C2lH28O4.

Вычислено, %: С 73,21; Н 8,21; О активный 4,64.

Предмет изобретения

Способ получения гидропероксиперекисей п-диизопропилбензола путем окисления алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом в среде органического растворителя в присутствии карбонатов щелочных металлов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента перекисных соединений, в качестве алкилароматического углеводорода используют алкил- или аралкилпероксипроизводные п-диизопропилбензола.