СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНАМИДА 4-АМИНО- 3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07D213/79 C07D213/61 C07D213/73 

1

Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.

Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.

Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептора хлористого водорода, например водной щелочи.

В присутствии третичных аминов (по известному способу) осуществить реакцию этиленимина с хлор ангидридом 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты не удалось.

Реакцию обычно проводят при О-25° С. Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример Получение этиленамида 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоть.

К охлажденной до 0°С смеси 0,05 г-моль этиленимина, 50 мл хлористого метилена.

0,05 г-моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды медленно при перемешивании прибавляют раствор 0,05 г хлорангидрида 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты в 30 мл хлористого метилена, поддерживая температуру в реакционной массе О-5° С. После этого смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре, отделяют органический слой, объединяют его с бензольными вытяжками из водного слоя, сушат азеотропно, отгоняют растворители и в остатке получают твердый коричневатый порошкообразный продукте т. пл. 132- 134° С; выход 60%.

Найдено, %: С 36,21; Н 2,34; N 15,47.

СвНбСЬНзО

Вычислено, %: С 36,10; Н 2,25; N 15,76.

Предмет изобретения

Способ получения этиленамида 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, отличающийся тем, что хлорангидрид 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленимином в присутствии акцептора хлористого водорода, например водной щелочи, с последующим выделением целевого продукта известным способом.