Способ получения диэтиленимидов аминофосфорной или амидотиофосфорной кислот Советский патент 1976 года по МПК C07F9/22 

Описание патента на изобретение SU505652A1

ригель в вакууме при 35-40° С и получают 3,8 г технического продукта. После кристаллизации из бензола и высушивания получают 3,6 г (60%) целевого продукта, т. пл. 146- 147 С. Найдено, %: С 32,54; Н 7,04; N 28,36; Р 20,98. Вычислено, %: С 32,65; Н 6,85; N 28,56; Р 21,00. Пример 2. Диэтиленимид амидотиофосфорнон кислоты. К 1200 мл безводного хлороформа прибавляют при перемешивании 67,6 г (0,4 г-моль} тиофосфорилхлорида, охлаждают до (-10) - (-5)° С и при этой температуре и перемешивании шрибавляют постепенно из (капельной воронки раствор 34,4 г (0,8 г-молъ) этиленимина и 55,5 г (0,4 г-моль} поташа в 250 мл воды, дают нагреться до О-5° С и перемешивают в этих условиях 40 мин. Затем в реакционную массу пропускают ток аммиака (40 мин), перемешивают 4-5 час, отделяют хлороформный слой, экстрагируют водный слой хлорофармом (3 X 100 мл. Хлороформные экстракты объединяют, высушивают над прокаленным поташом, фильтруют и отгоняют хлороформ в вакууме при температуре не выше 35° С. К остатку прибавляют пегро.тейный эфир, перемешивают и выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 58.8 е технического продукта. После кристаллизации из 150 .-ил бензола получают 47,о г (72%) целевой .кислоты, т. пл. 70-71°С. С учетом продукта, полученного упариванием бензольного маточника, выход составляет С 29,55; Н Найдено, % Р 19,28. C4HloN3P. %: С 29,45; Н 6,18; N 25,71; Вычислено, Р 19,6. Формула изобретения 1. Способ получения диэтилени.мидов амидофосфориой или амидотиофосфорной кислоты общей формулы -Р где X - кислород или сера, отличающийся тем, что хлорокись или тиохлор0:кись фосфора подвергают .взаимодействию с этиленимином .в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим насыщением реакционной массы ам.миаком при пониженной температуре. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в .качестве органического растворителя используют хлороформ или хлористый метилен. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют карбонаты щелочных металлов, налример поташ, или третичные амины, напри.мер триэтиламин. 4.Способ по пп. 1-3, отличающийся там, что процесс лроводят при (-10)- 0° С.

Похожие патенты SU505652A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА 1969
SU242172A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- 1968
SU220264A1
Способ получения карбонилзамещенных 1-сульфонилбензимидазолов 1976
  • Чарльз Джонсон Пэйджет
  • Джеймс Весли Чамберлин
  • Джеймс Говард Вайкл
SU691089A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот 1969
SU253049A1
Способ получения основных эфиров енолов или их солей 1975
  • Петер Емиг
  • Ханс Поле
  • Герхард Шеффлер
  • Норберт Брок
  • Ханс-Дитер Ленке
  • Ерг Поль
SU614743A3
Способ получения диариловых эфиров -фосфонометилглицинонитрила или их солей 1978
  • Джерард Энтони Дютра
SU704457A3
Способ получения -( -хлорэтил)-динитротрифторметиланилинов 1972
  • Херберт Бестиан
  • Ханс Юрген Нестлер
SU479282A3
Способ получения производных 2-оксиметилз-3-окси-6-/1-окси2 аминоэтилпиридина или их солей 1972
  • Вайн Эрнест Барт
SU519130A3
Способ получения производных тиазолинилкетобензимидазола 1976
  • Чарльз Джонсон Пэйджет
  • Джеймс Весли Чамберлин
  • Джеймс Говард Вайкл
SU645578A3
Способ получения производных 2,4,-бис/азиридинил-1/-6-амино-симмтризина 1974
  • Ремизов Александр Лейбович
  • Крайз Борис Овсеевич
  • Малюгина Лидия Леонидовна
  • Полькина Руфина Ивановна
SU521272A1

Реферат патента 1976 года Способ получения диэтиленимидов аминофосфорной или амидотиофосфорной кислот

Формула изобретения SU 505 652 A1

SU 505 652 A1

Авторы

Кропачева Александра Алексеевна

Сафонова Тамара Семеновна

Даты

1976-03-05Публикация

1974-04-19Подача