ригель в вакууме при 35-40° С и получают 3,8 г технического продукта. После кристаллизации из бензола и высушивания получают 3,6 г (60%) целевого продукта, т. пл. 146- 147 С. Найдено, %: С 32,54; Н 7,04; N 28,36; Р 20,98. Вычислено, %: С 32,65; Н 6,85; N 28,56; Р 21,00. Пример 2. Диэтиленимид амидотиофосфорнон кислоты. К 1200 мл безводного хлороформа прибавляют при перемешивании 67,6 г (0,4 г-моль} тиофосфорилхлорида, охлаждают до (-10) - (-5)° С и при этой температуре и перемешивании шрибавляют постепенно из (капельной воронки раствор 34,4 г (0,8 г-молъ) этиленимина и 55,5 г (0,4 г-моль} поташа в 250 мл воды, дают нагреться до О-5° С и перемешивают в этих условиях 40 мин. Затем в реакционную массу пропускают ток аммиака (40 мин), перемешивают 4-5 час, отделяют хлороформный слой, экстрагируют водный слой хлорофармом (3 X 100 мл. Хлороформные экстракты объединяют, высушивают над прокаленным поташом, фильтруют и отгоняют хлороформ в вакууме при температуре не выше 35° С. К остатку прибавляют пегро.тейный эфир, перемешивают и выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 58.8 е технического продукта. После кристаллизации из 150 .-ил бензола получают 47,о г (72%) целевой .кислоты, т. пл. 70-71°С. С учетом продукта, полученного упариванием бензольного маточника, выход составляет С 29,55; Н Найдено, % Р 19,28. C4HloN3P. %: С 29,45; Н 6,18; N 25,71; Вычислено, Р 19,6. Формула изобретения 1. Способ получения диэтилени.мидов амидофосфориой или амидотиофосфорной кислоты общей формулы -Р где X - кислород или сера, отличающийся тем, что хлорокись или тиохлор0:кись фосфора подвергают .взаимодействию с этиленимином .в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим насыщением реакционной массы ам.миаком при пониженной температуре. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в .качестве органического растворителя используют хлороформ или хлористый метилен. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют карбонаты щелочных металлов, налример поташ, или третичные амины, напри.мер триэтиламин. 4.Способ по пп. 1-3, отличающийся там, что процесс лроводят при (-10)- 0° С.
Авторы
Даты
1976-03-05—Публикация
1974-04-19—Подача