СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНАЦЕНАФТЕНФЕНОЛ- ФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ Советский патент 1974 года по МПК C08G14/73 

1

Изобретение относится к способам получения азотсодержащих смол иа основе ароматических иолициклических углеводородов, применяемых для производства пресс-материалов электротехнического назначения.

Известен способ получения анилинаценафтенфенолформальдегидной смолы путем конденсации аценафтена и формальдегида в присутствии соляной кислоты при 90-100°С, аминолиза анилином и фенолиза npii 90-120°С и последующей обработки полученного продукта расчетным количеством формальдегида при молярном соотнонтении аценафтена, формальдегида, анилина н фенола, равном 1:1 - 3:2,4-3,4:0,3-3.

Однако этот способ требует применения довольно значительных количеств соляной кислоты (5-10 вес. ч.) и предполагает предварительное ПО.Л учение а цен афтенформ альдегидной смолы, ее отмывку от непрореагировав1иих катализатора н формальдегида и носледующу О сун1ку.

С целью получения матерналов с улучще.чными диэлектрически1мп свойствами, упрощения технологического процесса и сокращения количеств соляной кислоты по иредлагаемому способу ацепафтен и формальдегид конденсируют в присутствии дифениламина.

Согласно изобретению конденсация ацепафтена, дифениламина и формальдегида идет

но механизму реакции Манниха в присутствии каталитических количеств соляной кислоты (0,3-1,2 вес. %) при 90-110°С. Количество дифениламина составляет 0,1-0,3 моль на 1 моль аценафтена. Аминолиз и фенолиз можно проводить одновременноПродукт взаимодействия аценафтена, дифениламина и формальдегида, названный арамином п содержащий функциональные группы

СН2(СбН5)2, подвергают аминолизу апилином п фенолизу, которые проводят бел выделения }1 сущки арамина.

В случае конденсацин аценафтепа и формальдегида с использовапием каталитических

количеств кислоты нет необходимости выделять и отмывать промежуточный продукт реакции арамин от непрореагировавших катализатора и формальдегида, что значительно упрои ает технологический процесс.

Аминолиз и фенолиз арамина осуществляют также в присутствии каталитических количеств соляной кислоты (0,3-1,0 вес. %) при 90-120°С в течеиие 1-2 час. Оба эти процесса можно проводить одновременно. Далее

продукты амииолпза и фенолиза арамипа конденсируют с расчетным количеством формальдегида в течение 0,5-1 час при температуре до 120°С п получают анилинаценафтенфенолформальдегидную смолу (анилинофеноарамин), а на ее основе пресс-материалы, обладающие высокими диэлектрическими и физико-механическими показателями (см. таблицу)Способ позволяет получать смолы в мягких условиях с использованием каталитических количеств соляной кислоты.

Благодаря применению дифениламина содержание азота в смоле повышается до 10%, что способствует получению пресс-материала на основе этой смолы с улучшенными диэлектрическими свойствами.

Получение азотсодержашей аценафтенфенолформальдегидной смолы по предлагаемому способу осуществляют на действующем оборудовании заводов пластмасс.

Пример 1. 1 моль аценафтена, 0,25 моль дифениламина, 3 моль 37%-ного формалина и 1 вес. ч. соляной кислоты загружают в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром. Конденсацию ведут при 96-98°С в течение 1 час. Затем смесь охлаждают до 40-45°С прибавляют анилин из расчета 200 вес. ч. на 100 вес. ч. аценафтенфенолформальдегидной смолы и фенол из расчета от веса введенного анилина.

Аминолиз и фенолиз проводят в течение 1-2 час при 100°С, затем с,месь охлаждают цо 45°С, вводят расчетное количество 37%-ного формалина, нагревают содержимое колбы до 100°С и при этой температуре проводят конденсацию продуктов аминолиза и фенолиза с формальдегидом в течение I час. Получают смолу коричневого цвета с выходом 104-112%, считая на сумму углеводорода, анилина и фенола.

П р е д .м е т изобретения

1.Способ получения аннлинаценафтенфеполформальдегидной смолы путем конденсации аценафтена и формальдегида в присутствии соляной кислоты при 90-110°С, аминолиза анилином и фенолиза при 90-120°С и последующей обработки полученного продукта расчетным количеством формальдегида при молярном соотношении аценафтена, формальдегида, анилниа и фенола, равном 1:1-3:2,4-

3,4:0,3-3, отличающийся тем, что, с целью сокращения количества соляной кислоты до каталитического, упрощения процесса и повышения диэлектрических свойств смолы, в реакцию аценафтена и формальдегида вводят

дифениламин в количестве 0,1-0,3 моль на 1 моль аценафтена.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что аминолиз и фенолиз проводят одновременно.