СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЕМЫ Советский патент 1974 года по МПК C01G13/04 

1

Изобретение относится к области получения хлоридов ртути, в частности к области получения сулемы.

Известен способ получения сулемы, по которому ртуть обрабатывают хлористым водородом в водном растворе при 30-45°С. В водный раствор вводят азотную кислоту. Однако отмечается недостаточно высокий выход продукта (не более 94%), а также загрязнение продукта окислами азота, что требует специальных приемов для их удаления из раствора. Кроме того, наблюдается неизбежность выделения в атмосферу токсичных окислов азота.

Ио предлагаемому способу вводят в водный раствор вместо азотной кислоты перекись водорода в количестве 0,175-1,0 вес. ч. на 1 вес. ч. ртути.

Ироцесс идет по реакции: Hg+2HCl+ -fngOa HgCl2+2H2O. Скорость процесса возрастает с увеличением концентрации перекиси водорода в растворе. Концентрация сулемы в растворе увеличивается с ростом температуры и увеличением избытка соляной кислоты в растворе. Для облегчения выделения продукта реакции из реакционной смеси в водный раствор может быть добавлен органический растворитель, хорошо растворяющий сулему и образующий с водой азеотропную смесь, например этиловый спирт.

Иример 1. В реактор с мешалкой и нагревателем вводят 20 г металлической ртути. Затем ири включенной мешалке добавляют 24 г 30%-ного водного раствора соляной кислоты. Смесь нри неремешивании нагревают до 50-70°С, после чего в реактор на протяжении 7-20 мин небольшими порциями добавляют 20-22 г 30%-ного раствора перекиси водорода. Реакционную смесь леремешивают лосле этого еще 20-30 мин прм 50-70°С. После охлаждения нри выключенной мешалке реакционную смесь удаляют из реактора, получая 64 г суспензии, содержащей 42,5% сулемы. Выход сулемы по ртути 100%.

Пример 2. В реактор с мешалкой и нагревателем вводят 20 г металлической ртути. Затем при включенной мешалке добавляют 20 г 35%-ного водного раствора соляной кислоты и 100 г 96%-ного этилового спирта.

Смесь при перемещивании нагревают до 40°С, после чего в реактор на нротяжеиии 20- 30 мин небольшими лорциями добавляют 10- И г 35%-ного раствора перекиси водорода. Реакционную смесь перемешивают 1при температуре 40°С в течение 10-20 мин. Затем из реакционной смеси отгоняют 110 г водноспиртовой азеотропной смеон. Содержимое реактора охлаждают и из охлал дениой смеси выделяют путем фильтрации осадок сулемы.

Осадок высушивают 3-4 час при 30°С при

остаточном давлении 20-60 мм рт. ст. Вес высушениого осадка 25 г. 23 г остающегося фильтрата .после отделения осадка содержат 2 г сулемы. В этот раствор вводят 600 г абсолютированного этилового спирта и смесь уиаривают досуха, получая 2 г сухого остатка сулемы. Выход сулемы .по ртути 99,8%.

Предмет изобретения

1. Способ получения сулемы путем взаимодействия металлической ртути с хлористым

водородом в водном растворе при тем пературе 30-70°С, отл И4а ю щ и и ся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты продукта, в водный раствор вводят перекись водорода в количестве 0,175-1 вес. ч. на 1 вес. ч. ртути.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в водный раствор дополнительно вводят органический растворитель, хорощо растворяющий сулему и образующий с водой азеотрапную смесь, например этиловый спирт.