СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C15/02 C07C7/10 

1

Изобретение относится к способу выделения моноциклических ароматических углеводородов из углеводородных смесей.

Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделением ароматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом.

Однако при выделении ароматических углеводородов из сырья с широкими пределами выкипания, позволяющем с наименьшими затратами одновременно получать в чистом виде целый ряд гомологов ароматических углеводоров, целевые продукты загрязнены примесью высококипящих ароматических соединений, температура кипения которых выше или равна температуре кипения растворителя. Вследствие этого указанные примеси остаются в растворителе и, постепенно накапливаясь в нем, ухудшают его экстрагирующую способность.

Цель изобретения - удаление примесей высококипящих ароматических соединений, загрязняющих растворитель, достигается непрерывным введением части растворителя, регенерированного из экстракта, в ректификационную колонну перегонки водного раствора, полученного на стадии отмывки рафината от растворителя водой. В ректификационной колонне благодаря

большому количеству воды высококипящие ароматические углеводороды практически. полностью отгоняются с водой.

Таким образом, С низа ректификационной колонны выходит растворитель, не содержащий примесей высококипящих ароматических соединений, который можно опять использовать в процессе.

В качестве селективного растворителя обычно применяют безводные смеси у-бутиролактона или N-метилпирролидона с этиленгликолем.

На чертеже изображена принципиальная схема выделения ароматических углеводородов.

В часть экстракционной колонны 1 подают смесь углеводородов, а в верхнюю часть - растворитель.

Выводимый с низа колонны 1 растворитель, содержащий ароматические углеводороды с

примесью неароматических углеводородов, поступает в верхнюю часть ректификационной колонны 2, в которой от него отгоняют неароматические углеводороды и подают их в нижнюю часть колонны 1. Растворитель, насыщенный ароматическими углеводородами, с низа

колоны 2 поступает в регенерационную колонну 3, где под вакуумом от него отгоняют ароматические углеводороды. Регенерированный растворитель с низа колонны 3 возвращают в колонну 1.

Рафинат с верха колонны 1 отмывают водой от растворителя в колонне 4 и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 подают в ректификационную колонну 5, в которую поступает также часть () растворителя, выходящего из колонны 3 и содержащего высококипящие ароматические углеводороды.

Благодаря большому избытку воды ароматические углеводороды, содержащиеся в растворителе, практически полностью отпариваются от него.

С верха колонны 5 смесь ароматических углеводородов Сю с водой поступает в отстойник 6, нижний водный слой, из которого возвращают на промывку рафината в колонну 4, а углеводородную фазу выводят.

Пример 1. Катализат риформинга фракции 105- 140°С, содержащий (вес. %): 0,5 бензола, 5,1 толуола, 28,3 ксилолов, 11,6 ароматических углеводородов Сд-Сю и 54,5 неароматических углеводородов, подают в противоточную экстракционную колонну 1 при 5:0°С.

В качестве растворителя используют смесь 70% 7бутиролактона и 30% этиленгликоля. Весовое соотнощение между растворителем и сырьем 4:1.

Экстракт с низа колонны 1 ректифицируют в колонне 2 и верхний погон, состоящий из 34,4% ароматических и 65,6% неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, соде)ржащий практически чистые ароматические углеводороды, регенерируют в вакуммной колонне 3 и после охлаждения до 50°С подают в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 1,2% высококипящих ароматических углеводородов.

Пример 2. В противоточной экстракционной колонне 1 при 35°С выделяют ароматические углеводороды из катализата риформинга фракции 62- 140°С, содержащего (вес. %): 8,9 бензола, 13,8 толуола, 16,3 ксилолов, 6,0 ароматических углеводородов Сд-Сю и 55,0 неароматических углеводородов.

В качестве растворителя используют смесь 85% N-метилпирролидона и 15% этиленгликоля при весовом соотношении между растворителем и сырьем 5:1.

Выводимый с низа колонны 1 экстракт ректифицируют в колонне 2 и верхний продукт, состоящий из 32,3% ароматических и 67,7% неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматиечские углеводороды, регенерируют в вакуумной колонне 3 и после охлаждения до 35°С подают с низа колонны 3 в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 0,5% высо-кокипящий ароматических соединений СюОтгоняемые ароматические углеводороды, содержащие не более 0,01% растворителя, поступают на разделение.

Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий из 95% из неароматических углеводородов и содержащий 21% растворителя, промывают в колонне 4 водой (10%, считая на рафинат).

Водный раствор с низа колонны 4 поступает в ректификационную колонну 5, в которую подают часть (20%) растворителя, выходящего из колонны 3.

С низа колонны 5 растворитель, свободный от высококипящих соединений, поступает в колонну 1.

Отгоняемые ароматические углеводороды, содержащие на более 0,01% растворителя, поступают на разделение. Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий на 96% из неароматических углеводородов и содержащий 1,8% растворителя, промывают в колонне 4 водой (10%, считая на рафинат) и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 ректифицируют в колонне 5, в которую подают также часть (1%) растворителя, выходящего из колонны 3.

Отгоняемую из колонны 5 смесь разделяют в отстойнике 6 на два слоя, нижний водный слой подают на отмывку рафината, верхний углеводородный (Сю) - частично на орошение колонны 5, а остальное выводят. Растворитель, освобожденный от высококипящих соединений, с низа колонны 5 поступает в колонну 1.

Предмет изобретения

il. Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделением ароматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом, отличающийс я тем, что, с целью удаления примесей высококипящих ароматических соединений, загрязняющих растворитель, часть растворителя, регенерированного из экстракта, непрерывно подают в ректификационную колонну перегонки водного раствора, полученного на стадии отмывки (рафината от растворителя водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве селективного растворителя используют предпочтительно безводные смеси 7-бутиролактона или N-метилпирролидона с этиленгликолем.

Pofpunam

l acmbofumMij

вода