СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИФЕНИЛ- ЭТИЛЕНТИОМОЧЕВИНЫВПТ Б;•». -•*.•" :>&5 г- • Советский патент 1974 года по МПК C07D233/42 

1

Изобретение касается получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины, которая может найти применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины взаимодействием сероуглерода с М,М-дифенилэтилендиамином.

С целью упрощения технологии процесса получения 1,3-дпфенилэтилентиомочевины по предлагаемому способу N,N-дифeнилэтилeндиамип подвергают взаимодействию с роданистым аммонием.

Реакцию проводят преимущественно в среде растворителя, например, в водном спирте при 100-240°С.

Предлагаемый способ позволяет исключить применение таких взрывоопасных веществ, как диэтиловый эфир и сероуглерод, и проводить процесс получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины в одну стадию.

Пример. 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония и 21,23 г (0,1 моль) Ы,М-дифенилэтилендиамина растворяют в 200 мл 50%-ного спирта. Полученный раствор кипятят с обратным холодильником при 105-110°С в течение 1,5 час.

После этого к реакционной смеси прибавляют 7,6 г (0,1 лМоль) роданистого аммония, обратный холодильник заменяют на одношариковый дефлегматор с иисходящим холодильником и приемником и продолжают нагревать реакционную смесь при интенсивном перемешивании в течение 3 час до 190°С.

Полученный плав охлаждают до 40°С, растворяют в 50 мл 50%-ного водного спирта. После охлаждения до 15°С выпавший белый мелкокристаллический целевой продукт центрифугируют и сушат при 105°С.

Выход 19,38 г (76,3%), т. пл. 188-190°С (совпадает с литературными данными.)

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины на основе ,Ы,Ы-дифенилэтилендиамина с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упроще шя технологии процесса, Н,1 -днфенилэтилендпамин вводят во взаимодействие с роданистым аммонием.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде растворителя, например, в водном спирте при 100-240°С.