Этоксид - 4,4-ДИэтокситиокарбанилид - представляет собой белый кристаллический порошок и применяется для лечения туберкулеза.
Известный способ получения этоксида состоит во взаимодействии хлоргидрата га-фенетидина с роданистым аммонием. Этот способ лежит в основе промышленного производства этоксида взаимодействием хлоргидрата /г-фенетидина, получающегося при сливе п-фепетидина в разбавленную соляную кислоту с последующей фильтрацией и сушкой, и роданистого аммония в смеси вазелинового масла и дифенилоксида.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что 4,4-диэтокситиокарбанИлид получают конденсацией сернокислой соли п-фенетидина и роданистого аммония в среде дифенилоксида и керосина.
Преимущества этого способа в следующем:
а)Исключается необходимость выделения и сушки солянокислой соли /г-фенетидина, что делает процесс менее трудоемким;
б)Для получения солянокислой соли га-фенстедииа не нужно специального аппаратурного оформления (этот технологический процесс требует рассольного охлаждения), в то время, как конденсация солянокислой соли л-фенетидина с роданистым аммонием должна ироводиться в аппарате с масляным обогревом. По предлагаемому способу сернокислую соль п-фенетидина получают без охлаждения в аппарате для концентрации со.чи п-фенетидина с роданистым аммонием;
в)Вазелиновое масло заменяется керосином;
г)Время конденсации соли п-фенетидина с роданистым аммонием сокращается с 4 до 2 час;
д)Иовый способ дает возможность увеличить мощность цеха на тех же производственных площадях.
П р и м е р. В колбу, емкостью 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и
воздушным обратным холодильником загружают 70 г дифенилоксида, 70 г керосина и 30 г (0,219 г моль) п-фенетидина. Из капельной воронки сливают по каплям 10,8 г (0,11 г-моль) технической серной кислоты и
дают выдержку 30 мин, после чего нроверяют процентное содерл ание остаточного п-фенетидина, которое должно быть 0,5-l,OVo- Затем в реакционную колбу загружают 8,38 г (0,11 г-моль) роданистого аммония, нагревают реакционную массу до 148°С и при 148-152 С выдерживают ее 2 час, после чего через обогр ваемую воронку отфильтровывают сульфат аммония. Из реакционной массы нри охлаждении выпадает технический
ионов SOi в водных промывках. Технический этоксид сушат при 60-80°С и получают 29- 29,5 г сухого вещества.
Технический этоксид перекристаллизовывают из изопропилового спирта (1 :20) и получают 23,8-24 г чистого вещества.
Предмет изобретения
Способ получения 4,4-диэтокситиокарбанилида взаимодействием соли фенетидина с родани-стым аммонием при температуре до 170°СВсрбде органического растворителя с последующим фильтрованием и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения времени его протекания, в качестве соли фенетидина берут сернокислую соль и продесс проводят в смеси дифенилоксида и керосина с последующим горячим фильтрованием и перекристаллизацией технического продукта в изопропилозом спирте.
