Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения О-алки -N-бензоилтионокарбаматов общей формулы I § R-0-C-NH- где R - алкил нормального или изостроения, которые могут быть использованы в качестве-флотореагентов поскольку являются эффективными соби рателями сульфидов, повышающими извлечение меди и качество медного кон центрата по сравнению с известными флотореагентами типа ксантогенатов и дитиофосфатов. известен способ получения о-этил-N-бензоилтионокарбамата путем взаимодействия роданида калия с избытком абсо.шотного спирта при кипении до образования насыщенного раствора, после чего отфильтровывают нерастворившийся роданид калия, а в полученный горячий спиртовый раствор добавляют небольшими порциягчи бензойлхлорид до тех пор, пока образуется осадок хлористого калия 1. Таким образом,, указанный способ предусматривает следуюп1ую последовательность операций: кипячение роданида калия в избытке абсолютного спирта; отфильтровывание нерастворившегося роданида калия; порциониную добавку бензоилхлорида в горячий фильтрат. К недостаткам известного ;способа можно отнести многостадийность (3 операции), дороговизну, вызванную необходимостью использования избыт-, ка абсолютного спирта. Такой процесс является не технологичным и не пригоден для про1ллцпенного производства О-ашкил-Ы-бензоилти он о к ар бамат ов. Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается описываемьам способом получения 0-алкил-Ы-бензоилтионокарбаматов общей формулы Т, отличительная особенность которого состоит в том, что бензоилхлорид одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла и.г1и аммония и спиртом при 80-90 С. Пример. Синтез О-этил-Ы-бен3 оилтионокарбамата. Смешивают 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония, 4,6 г (0,1 моль) .этилового спирта, 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при вБ-ЭО С так, чтобы кипел спирт. При этсйл масса приобретает желто-оранжевый цвет и густеет. Горя чую массу выливают в 25 мл воды/ фильтруют и прерывают в два приема 25 мл воды. Получают продукт 95-97% чистоты (по данным потенциометрического титрования) , чТо составляет 67-70% от теорётйческОг овькЬда, считая на бен эоилхлорид, т.пл. 72-74°С, что соответствует литературным данным.. П р и м е р 2.. О-Изопропил-Ы-бензойлтйонокарбамат. Смешивают 9,9 г (0-,1 моль) родани того калия, 6,0 (0,1 моль) изсшропил вого спирта и 14 г (0,1 моль) бенэоилхлорида.Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при 80-90 с до прекращения кипения спирт и горячую массу выливают в 25 мл холодной воды, полученный осадок отфильтровывают и промывают водой (в два приема) по 25 мл. Выход 20 г (90% от теоретического т.. 68-70 С. Диалогично с роданистым калием могут бЬать получены тионокарбаматы н основе этилового, бутилового и други спиртов. П р и м е р 3.Синтез О-Бутил-N-бензоилтионокарбамата. Смешивают 7,6 г (0,1. моль) роданистого аммония, 7,.4 (0,1 моль) бутилового спирта и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Смесь нагревают, на кипящей водяной бане 0,5 ч. Затем реакционную, массу выливают в холодную воду. Осадок отфильтровывают, получают 18,8 г (80% от теоретического) , т.пл. 56-58°С. Таким образом, согл.асно данному способу процесс осуществляется в одну стадию, при этом целевые продукты получают с высокими выходами и спирт используют в эквимолекулярных количествах. Формула изобретения Способ получения O-aлкил-N-бeнзилтионокарбаматов общей формулы д-о- -лн-е .Ь где R - С,-Cs-алкил нормального или изостроёния, на основе роданида щ лрчногр металла или аммония,бензоилХлорида и спирта, о т л и а ющ и и с.я тем, что, с целью упрощения процесса, бенэоилхлорид одновременно вводит вр взаимодействие с роданидрм щелочиогр металла или аммония и спиртс5м при вО-ЭОС, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. L.L6ssner. Ober die Einwirkung von BenzoyEchlorld auf FOiodankalium in alkoho ischer L8sung. J.prakt.Ch. (2), 10,1889, S.235-241.
Авторы
Даты
1979-07-15—Публикация
1976-08-03—Подача