Способ получения о-алкил- бензоилтионокарбаматов Советский патент 1979 года по МПК C07C155/02 

Описание патента на изобретение SU673639A1

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения О-алки -N-бензоилтионокарбаматов общей формулы I § R-0-C-NH- где R - алкил нормального или изостроения, которые могут быть использованы в качестве-флотореагентов поскольку являются эффективными соби рателями сульфидов, повышающими извлечение меди и качество медного кон центрата по сравнению с известными флотореагентами типа ксантогенатов и дитиофосфатов. известен способ получения о-этил-N-бензоилтионокарбамата путем взаимодействия роданида калия с избытком абсо.шотного спирта при кипении до образования насыщенного раствора, после чего отфильтровывают нерастворившийся роданид калия, а в полученный горячий спиртовый раствор добавляют небольшими порциягчи бензойлхлорид до тех пор, пока образуется осадок хлористого калия 1. Таким образом,, указанный способ предусматривает следуюп1ую последовательность операций: кипячение роданида калия в избытке абсолютного спирта; отфильтровывание нерастворившегося роданида калия; порциониную добавку бензоилхлорида в горячий фильтрат. К недостаткам известного ;способа можно отнести многостадийность (3 операции), дороговизну, вызванную необходимостью использования избыт-, ка абсолютного спирта. Такой процесс является не технологичным и не пригоден для про1ллцпенного производства О-ашкил-Ы-бензоилти он о к ар бамат ов. Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается описываемьам способом получения 0-алкил-Ы-бензоилтионокарбаматов общей формулы Т, отличительная особенность которого состоит в том, что бензоилхлорид одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла и.г1и аммония и спиртом при 80-90 С. Пример. Синтез О-этил-Ы-бен3 оилтионокарбамата. Смешивают 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония, 4,6 г (0,1 моль) .этилового спирта, 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при вБ-ЭО С так, чтобы кипел спирт. При этсйл масса приобретает желто-оранжевый цвет и густеет. Горя чую массу выливают в 25 мл воды/ фильтруют и прерывают в два приема 25 мл воды. Получают продукт 95-97% чистоты (по данным потенциометрического титрования) , чТо составляет 67-70% от теорётйческОг овькЬда, считая на бен эоилхлорид, т.пл. 72-74°С, что соответствует литературным данным.. П р и м е р 2.. О-Изопропил-Ы-бензойлтйонокарбамат. Смешивают 9,9 г (0-,1 моль) родани того калия, 6,0 (0,1 моль) изсшропил вого спирта и 14 г (0,1 моль) бенэоилхлорида.Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при 80-90 с до прекращения кипения спирт и горячую массу выливают в 25 мл холодной воды, полученный осадок отфильтровывают и промывают водой (в два приема) по 25 мл. Выход 20 г (90% от теоретического т.. 68-70 С. Диалогично с роданистым калием могут бЬать получены тионокарбаматы н основе этилового, бутилового и други спиртов. П р и м е р 3.Синтез О-Бутил-N-бензоилтионокарбамата. Смешивают 7,6 г (0,1. моль) роданистого аммония, 7,.4 (0,1 моль) бутилового спирта и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида. Смесь нагревают, на кипящей водяной бане 0,5 ч. Затем реакционную, массу выливают в холодную воду. Осадок отфильтровывают, получают 18,8 г (80% от теоретического) , т.пл. 56-58°С. Таким образом, согл.асно данному способу процесс осуществляется в одну стадию, при этом целевые продукты получают с высокими выходами и спирт используют в эквимолекулярных количествах. Формула изобретения Способ получения O-aлкил-N-бeнзилтионокарбаматов общей формулы д-о- -лн-е .Ь где R - С,-Cs-алкил нормального или изостроёния, на основе роданида щ лрчногр металла или аммония,бензоилХлорида и спирта, о т л и а ющ и и с.я тем, что, с целью упрощения процесса, бенэоилхлорид одновременно вводит вр взаимодействие с роданидрм щелочиогр металла или аммония и спиртс5м при вО-ЭОС, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. L.L6ssner. Ober die Einwirkung von BenzoyEchlorld auf FOiodankalium in alkoho ischer L8sung. J.prakt.Ch. (2), 10,1889, S.235-241.

Похожие патенты SU673639A1

название год авторы номер документа
ЗАМЕЩЕННЫЙ 9-ТИОУРЕИДО-3,6-ДИАЗАГОМОАДАМАНТАН В КАЧЕСТВЕ АНТИВУАЛИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА В ПРОЦЕССЕ ПРОЯВЛЕНИЯ ЧЕРНО-БЕЛЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 1990
  • Журба Ю.И.
  • Кузнецов А.И.
  • Чередникова Г.Е.
  • Киселева Т.П.
  • Владимирова И.А.
  • Серова Т.М.
SU1704433A1
Способ получения производных -(бензтиазолил-2)-оксаминовой кислоты, или ее эфиров, или ее солей 1977
  • Вернер Винтер
  • Макс Тиль
  • Андроники Реш
  • Отто-Хеннинг Вильхельмс
SU680647A3
Способ получения производных бензимидазола или их солей 1980
  • Чаба Генци
  • Деже Корбонитш
  • Эндре Палоши
  • Пал Кишш
  • Гергели Хейа
  • Юдит Кун
  • Мариа Сомор
  • Ида Свобода
  • Эде Марваньош
  • Карой Хорват
  • Вера Ковач
  • Ливиа Надь
SU1261562A3
Диформазильные производные дибензо-18-краун-6 в качестве комплексонов для одновременного извлечения щелочного или щелочноземельного металла и переходного металла никеля или кобальта 1980
  • Постовский Исаак Яковлевич
  • Подгорная Ирина Валериановна
  • Попова Вера Александровна
  • Ермакова Муза Ивановна
  • Федорова Ольга Васильевна
SU952846A1
Способ получения алкилзамещенных-8-амино-(ациламино)-1,2,3,4-тетрагидробензофуро (3,2-с) пиридинов 1973
  • Закусов В.В.
  • Загоревский В.А.
  • Барков Н.К.
  • Кучерова Н.Ф.
  • Аксанов Л.А.
  • Шаркова Л.М.
SU484748A1
ЦИКЛО-[(БИС-1-ИМИНО-2-ФЕНИЛ-1Н-ИНДЕН-3-ИЛИДЕН)-1,4-ФЕНИЛЕН-1,3,4-ТИАДИАЗОЛ]СУЛЬФОКИСЛОТА, ОБЛАДАЮЩАЯ СВОЙСТВОМ КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ПАРАФИНА, ШЕРСТИ И КАПРОНА 2022
  • Березина Галина Рудольфовна
  • Березина Надежда Михайловна
RU2798123C1
Способ получения производных морфолина или их кислотно-аддитивных солей в виде оптических изомеров или смеси оптических изомеров 1980
  • Пьеро Меллони
  • Артуро Делла Торре
  • Джованни Клаудио Карнель
  • Алессандро Росси
SU980617A3
Способ получения производных бензопирана или их солей 1977
  • Пиер Джорджо Феррини
SU784771A3
α-ПОЛИФТОРАЛКИЛ-α-НИТРОАЛКИЛАМИНЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1997
  • Айзикович А.Я.
  • Коротаев В.Ю.
  • Сагайдак В.А.
RU2131410C1
Способ получения алкиловых или ариловых эфиров тиосульфокислот 1983
  • Болдырев Борис Григорьевич
  • Билозор Татьяна Корниловна
SU1162792A1

Реферат патента 1979 года Способ получения о-алкил- бензоилтионокарбаматов

Формула изобретения SU 673 639 A1

SU 673 639 A1

Авторы

Порошина Алла Николаевна

Рябой Владимир Ильич

Конев Вячеслав Александрович

Гнатюк Петр Павлович

Даты

1979-07-15Публикация

1976-08-03Подача