Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов Советский патент 1982 года по МПК C07F7/12 

(54) СПОСОБ ПО.ПУЧЕНИЯ АЛКИЛМОНОХЛОРАЛКОКСИСИЛАНОВ

I

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения алкилмонохлоралкоксисиланов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза новых соединений с заданными свойствами, например для производных циклопентадиена.

Известен способ получения хлоралкоксисилаков этерефикацией хлорсилана спиртом, взятых в соотношении 1:1, в среде инертного органического растворителя. Выход продукта 60% 1.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкилмонохлоралкилкоксисиланов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом при их мольном соот- ношении 1: (1,3-1,5) в среде растворителя при 40-50С с удалением избытка хлорсилана и образующегося хлористого водорода продувкой сухим азотом. Выход целевого продукта в расчете на спирт составляет 97-97,8% (2.

Однако извест))ый способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта - 77% в расчете на хлорсилан, являющийся наиболее ценным и дорюгостоящим продуктом. Хлорсилан удаляется вместе с хлористым водородом и теряется, не возвращаясь в синтез. Производство алкилмонохлоралкоксисилана требует сложных и дорогостоя щих сооружений .по очистке абгазов перед их сбросом в атмосферу или в стрчные воды.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

1Q

Поставленная цель достигается способом получения алкилмонохлоралкоксисиланов, который заключается в том, что на первой стадии осуществляют взаимодействие диалкилдихлорсилана со смесью спирта и диалкилди15алкоксисипана при их мольном соотношении

1 : (0,2-0,6): (0,15-0,6) при повышенной температуре и отдувке сухим азотом хлористого водорода и избытка диалкилдихлорсилаиа и вьщеление целевого продукта, с последующей

20 зтерификапией избытка диалкилдихлорсилана .спиртом при мольном соотношении (3-5) на второй стадии и образующийся диалкилдиалкоксисилан подают на первую стадии. 3 Пример 1. В реактор колонного ти па диаметром 100 мл непрерывно при мольном соотношении 1:0,56:0,214 подают 37,5 кг/ днметнлхлорсилана и 41 кг/ч смеси, содержащей 52% 2-этилгексилового спирта и 48% диметил-ди-2-этилгексоксилана. Время пребывания в зоне реакции 30 с. Температура в реакторе устанавливается самопроизвольно -4°С. Далее реакционная смесь непрерывно по ступает в насадочную колонну диаметром 100 мм и высотой 6 м с температурой 50 С для отдупки избытка диметилдихлорсилана азотом. Целевой продукт с концентрацией диметилмонохлоралкоксисилана 97% в количестве 62 кг/ч отбирают снизу колодны. Выход Формула изобретения Способ получения алкилмонохлоралкоксисила нов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом и отдувкой избытка диалкилдихлорсилана и хлористого водорода сухим азотом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в две стадии в присутств}ш диалкилдиалкоксисилана на первой стадии процесса, причем диалкилдихлорсилан, спирт и диалкилдиалкок силан используют при мольном соотношении 1: (0,2-0,6): (0,15-0,6) с последующим отде-. 9 целевого продукта по диметилдихлорсилану 96,8%. Продувочный газ, содержащий 8 кг/ч диметилдихлорсилана, направляют в нижнюю часть необогреваемой насадочной колонны диаметром 200 мм и высотой 6 м, орошаемой спиртом (37,4 кг/ч). При этом мольное соотношение диметилдихлорсилана и спирта 1:4,6. Продукты реакции (смесь спирта и диметилдиалкоксисилаиа) в количестве 41 кг/ч возврашают на первую стадию синтеза. Примеры 2-3. Осуществляют аналогично примеру 1. Выход алкилмонохлоралкоксисилана в зависимости от природы и мольного соотношения исходных реагентов показан в таблице. лением целевого продукта от избытка диалкилдихлорсилана и этерефикацией последнего спиртом при их мольном соотношении 1: (3-5) на второй стадии процесса и подачей образующегося диалкилдиалкоксисилана на первую стадию. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Калинин М. А. Действие магнкйорганических соединений на триоксиалкилхлормоносиланы. ДАН СССР, 1940, 26, с. 373. 2.Авторское свидетельство СССР N 437387, кл. С 07 F 7/12, 1972 (прототип).