Способ получения 3,5-ди-третбутил-4-оксибензилфенилсульфида Советский патент 1974 года по МПК C07C149/30 

1

Изобретение относится к упрощению способа получения 3,5-ди-т/5ет-бутил-4-оксибензилфенил сульфида.

Полученное соединение представляет интерес в качестве эффективной присадки к углеводородным топливам.

Известен способ получения 3,5-ди-трег-бутил-4-оксибензилфенилсульфида окислением 2,6-ди-трег-бутил-4-метилфенола (ионола) в среде бензола феррицианидом калия с последующей обработкой полученного продукта тиофенолом и выделением целевого продукта известным способом.

Однако нри известном способе применяют дефицитное сырье - я-крезол для получения ионола. Кроме того, в случае использования я-крезола, выделяемого из каменноугольной смолы, необходимо проводить дорогостоящую очистку ионола.

С целью упрощения технологического процесса и повышения качества целевого продукта предлагают тиофенол подвергать взаимодействию с 2,6-ди-грет-бутил-4-диметиламинометилфенолом в среде кипящего органического растворителя, например ксилола, в течение 5-6 час с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2,6-Ди - трет - бутил-4-диметиламинометилфенол, применяемый по предлагаемому способу, легко получают с высоким выходом из доступного и дещевого фенола.

Преимуществом предлагаемого способа является также то, что на последней стадии процесса целевой продукт является единственным реагентом, остающимся в реакционной смеси (второй продукт - газообразный диметиламин летучивается). Это обеспечивает получение более чистого целевого продукта.

Пример. Раствор 2,61 г (0,01 г-моль) 2,6-ДИ - Г;оег-бутил-4-диметиламинометилфенола и 1,10 г (0,01 г-моль) тиофенола в 50 мл ксилола кипятят в течение 5-6 час в вакуме, оставщееся масло быстро закристаллизовывается. Сырой продукт может быть очищен перекристаллизации из спирта.

Выход продукта 80%; т. пл. 64-65°С.

Найдено, %: S 9,58; 9,50.

CaiHssOS.

Вычислено, % : S 9,76.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-ди-г/ ег-бутил-4-оксибензилфенилсульфида на основе тиофенола в среде органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения качества целевого продукта, тиофенол подвергают взаимодействию с 2,6-ди-трег-бутил-4-диметиламинометилфенолом.