Способ дезактивации отходов производства литийалкилов Советский патент 1974 года по МПК C07F1/02 C01D11/02 

1

Изобретение касается улучшения способа дезактивации отходов нрОИвводства литийалкилов, которые находят широкое применение в химическом rap омышленном синтезе.

Литийалкилы получают из металлического лития и галоидного алкила. Образующиеся отходы (шлам) представляют собой смесь галоидного лития с непрореагировавшим металлическим литием и остатками литийорганического соединения. В связи с тем, что синтез литийаЛКилов проводят обычно с применением избытка металла, содержание последнего в шламе может достигать 1 % и более. Наличие металлического лития в виде тонкой дисперсии и литийорганического соединения придают шламу значительную пирофорность, приближающуюся к пирофорности цезия.

Известен способ дезактивации отходов ще.точных металлов с использованием в качестве дезактивирующего вещества пепообразователя ПО-1, который состоит из 5-8 вес. ч. 50%ного водного раствора очищенного«еросииового контакта, 3-5 вес. ч. 28%-ного водного раствора столярного клея и 1 вес. ч. спиртасырца. По такому способу металл (литий) можно получить только в виде гидроокиси, «которую затем нео1бходимо превратить в хлорид лития действием хлора, хлористого водорода или соляной кислоты, поскольку хлорид лития является пока единственным соединением, из которого металлический литий получают электролизом в промышленном масштабе. Кроме того, в процесс дезактивации с помощью ПО-1 .выделяется значительное количество водорода, что делает процесс небезопасным.

Целью изобретения является упрощение процесса дезактивации.

Эта цель достигается обработкой углеводородной суспензии отходов галоидным алкилом с последующим растворением образующегося галогенида лития в воде и выделением его известными приемами.

Предлагаемый способ заключается в том, что шлам после отделения от раствора литийалкила в среде углеводорода обрабатывают галоидным алкилом, преимущественно при 20-100°С, с целью перевода металлического лития в галоидный литий и образовавшегося литийаЛКила в галогенид лития и углеводород. Полученный галогенид лития растворяют в воде с последующим выделением его известными приемами.

Пример 1. В аппарат емкостью 200 л загружают 80 л суспензии шлама в бензине (растворитель для полиэтилена низкого давления), которая состоит из 70 л бензина и 10 кг шлама, содержащего 9,76 кг хлорида лития, 0,14 кг свободного металлического лития и 0,3 л бутиллития. Затем при работающей мешалке в аппарат подают 4,4 л хлористого н-бутила, смесь нагревают до 70°С и выдерживают при этой температуре в течение 8 час. В результате реакции весь металлический литий превращается в хлорид, а бутиллитий - в октан и хлорид лития. 9,9 КГ суспензии хлорида в углеводородном растворителе подают в аппарат емкостью 200 л, снабженный мешалкой и охладительной рубашкой, в который предварительно наливают 100 л воды. Растворение хлорида лития сопровождается выделением водорода (12 л на 1 «г взятого шлама) вследствие выш;елачивания водой лития, вошедшего в кристаллическую решетку хлорида. Полученный раство-р нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, водный слой отделяют, упаривают и выделяют хлорид лития в виде мойогидрата. Органической слой очищают известными методами и возвращают в рецикл.

Результаты анализа щелевого Продукта в сравнении с техническим ЦМТУ 3043-51 приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, оолученный из отходов хлорид лития удовлетворяет техническим условиям.

Предмет изобретения

Способ дезактивации отходов производства литийалкилов путем обработки дезактивирующим веществом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, углеводородную суспензию отходов обрабатывают галоидным алкилом с последующим растворением образующегося галогенида лития в воде и выделением его известными приемами.