СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-5-ХЛОРББНЗОЛФОСФОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/38 

Известен способ получения 2-аминО-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием борфторида диазония ортонитроанилина с треххлористым фосфором в присутствии однобромистой меди. Выход кислоты 10%.

С целью увеличения выхода 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты предлагается я-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергать взаимодействию с водным аммиаком в присутствии однобромистой меди.

Пример. 22,7 г (0,1 моль) чистой /г-дихлорбензолфосфоновой кислоты смешивают с 18,5 г чистой однобромистой меди, а затем эту смесь вносят в 100 мл 25%-ного раствора аммиака при комнатной температуре. Полученную массу быстро нагревают до температуры кипения водяной бани и в течение 3 час равномерно прикапывают еще 450 мл 25%-ного раствора аммиака. После загрузки реакционный раствор выдерживают 2 час на кинящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции (). При этом образуется смолистый осадок, который отфильтровывают, а маточник доводят до рП 5 сухой содой. После нейтрализации выпавший зеленый осадок отфильтровывают, промывают водой, а затем смешивают с небольшим количеством измельченного льда и добавляют насыщенный раствор едкого натра до . Нерастворившуюся часть отделяют, а щелочной маточник подкисляют соляной кислотой до рН 1, затем добавляют ее избыток, cocтaBv яющий третью часть от общего объема. К раствору добавляют 3 г активированного угля и доводят до кипения. Горячий раствор фильтруют, охлаждают, добавляют сухую соду до рП 8-9 и вновь фильтруют. Маточник подкисляют соляной кислотой до рН 2-3. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают два раза холодной водой и сушат в сушильном шкафу при 80-100°С.

Данные анализа полученного продукта соответствуют теоретическохму содержанию азота и фосфора в 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоте.

Пайдено, %: Р 14,48; 14,77; N 6,54; 6,68,

CeH-NOgPCl.

Вычислено, %: Р 14,93; N 6,75.

Предмет изобретений

Способ получения 2-амнно-5-хлорбензоЛфосфоновой кислоты с использованнем одно. бромистой меди, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода конечного продукта, /г-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с водным аммиаком.