Способ получения полигидрохинона Советский патент 1974 года по МПК C08G15/00 C08G33/00 

1

Изобретение относится к снособу получения полигидрохинона, используемого в качестве термостойкого редокс-полимера.

Известен способ получения полигидрохинона путем поликонденсации п-бензохинона в среде органического растворителя при 100°С в присутствии катализатора.

Однако использование катализаторов требует длительной промывки и переосаждения полимеров от катализаторов, что влияет на выход целевого продукта. Применение большого количества катализаторов способствует увеличению себестоимости полигидрохинопа.

С целью упрощения технологии, повышения выхода продукта по предлагаемому снособу в качестве катализатора применяют эфират трехфтористого бора (ВРз-2С2И50).

Предлагаемый способ позволяет сократить ряд дополнительных операций по очистке полигидрохинона, повысить выход и чистоту целевого нродукта, свести расход катализатора до минимума и сократить продолжительносгь процесса.

При м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5,4 г. (0,05 моля) дважды возогнанного п-бензохинона и 60 мл растворителя (нитрометан, диметилсульфоксид ДМСО, гептан); затем добавляют 0,30 мл эфирата трехфтористого бора. Реакцию проводят в течение 5 час при

101°С. На протяженнн всего времени через раствор пропускают азот. По завершеннл реакции полученную смесь отфильтровываю. Осадок (нерастворимая часть) промывают

дистиллированной водой до нейтрально jieaKции и сушат нри 105°С до постоянного веса.

Выход полимерного нродукта в зав11С 1мостн от растворителя меняется в пределах 58 - 857о. Иолигидрохипон, нолучеп 111Й прн поликонденсац 1Н бепзохппона в эфирата трехфтористого бора предстйр.ляет собой порошок темно-корнч евого дпетл. Удель)ая вязкость полигидрохипона копебтстся в 1нтепвале 0,6-0,4.

Полученные ноли ер1з1 с толтературой n.ir.iiления 195-200°С и выше 350°С образуют блестящие черные пленкн. Все iiacTnoримы в органических полярных астР0111ггелях. Значения доступной эле чтро ообме поГ1 емкости варьируются в интервале 4.2-5.3 мгэкв/г, а нолной ЭОЕ - 16,0---18,1 мгэкв/г.

В таблице показан :. С юйстпа 1 ОЛ П Дрох: нона, полученного по Ipeдлaгae i( С эсобу.

Содержание ) (Ю1)1аЯ

ЭОЕ) и данные эле ентарпого 1одтверждают полигидрохп)оновую структуру полимеров. ИК-с: ектры .еров. Олуче)ПП) по предлагаел ому снособу, :дснтпчн з

ПОЛИГИДрОХИНО а, СПИТеЗ рОПа ОГО 13ЛОСТНЬ.М

способом.

Предмет изобретения

Способ получения полигидрохинона путем поликонденсации п-бензохинона в среде органического растворителя при 100°С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения выхода продукта, в качестве катализатора применяют эфират трехфтористого бора.