Способ получения 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07D31/44 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-акшно-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, которая является наг иболее эффективным гербицидом.

Известен двухстадийный способ получения 4-амино-3,5,6-трихлорпикод шовой кислоты путем аминирования гептахлор-2-пиколина жидким аммиаком в автоклаве при температуре 10О-115°С с последующим гидролизом полученного 4-аминогек5 сахлор-2-пиколина избытком 8О%-ной серной кислоты при 12О°С.

Процесс протекает по схеме:

JL

Cl N- COONHn Процесс предпочтительно проводят при 1400С. Избыток амкшака отгоняют с водой и при необходимости повторно используют для следующей операции, 4-Аминотрихлорпиколиновую кислоту выделяют известными способами. ; Предлагаемый способ позволяет устра,HjnTb недостатки известного способа. -.-.fl р и м е р. В пять ампул вносят по i, г гептахлор-2-пиколина и 8 мл 2S% ного водного аммиака затем при перемешивании смеси равномерно повышают ее температуру до 140°С и при этой температуре перемешивают еще 12 час. Далее ампулы замораживают, вскрьшают, смываю содержимое водой, отфильтровьшают, отгоняют водный аммиак и подкисляют. Получают 1,6 г осадка, т. пл. 184с (с разл После упаривания раствора до 30-4О мл

тг

получают еще 1,5 г осадка, т. пл. 183ОС {с разл,); Выход сырой 4-амино-3,5,6 -трихлорпиколиновой кислоты 3,1 г (78%). Метиловый эфир этой кислоты, nepeKpadталлизованный из метанола, имеет т. пл. 117°С. Его смесь с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавления. Предмет изобретения Способ получения 4-амино-3,5,6-три.хлорпиколиновой кислоты путем аминирования гептахлор-2-пиколина и последующего гидролиза полученного продукта с вьщелением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, амйнирование и гидролиз проводят в одну стадию путем обработки гептахлор-2-пиколина водным аммиаком при 120-180 С.