Способ получения 2-метилтиофена Советский патент 1974 года по МПК C07D63/12 

1

Изобретение относится к упрощению способа получения 2-метилтиофена, являющегося эффективным стимулятором роста шерсти животных, а также исходным продуктом для получения смазок специального назначения. Кроме того, предлагаемое изобретение является одним из путей использования нефтяных циклических сульфидов, которые в настоящее время уничтожают, не находя применения.

Известен способ получения 2-метилтиофена из пиперилена и сероводорода в присутствии окисных катализаторов, содержащих окись хрома.

Недостатками известного способа являегся использование в качестве сырья высокоагрессивных и ядовитых веществ, например сероводорода, и низкое качество целевого продукта, т. к. он содержит примеси тиофена и изомеров метилтиофена, что требует дополнительной очистки.

С целью устранения указанных недостатков в процессе используют в качестве исходного 2-метилцнклопентан и соответствующий катализатор. Способ получения 2-метилтиофена заключается в том, что 2-метилтиациклопентан пропускают в паровой фазе в токе азота над катализатором 20% ZnCb/AbOa с объемной скоростью 0,3-0,8 ч- при 300°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. 1,5 г 2-метилтиациклопентана пропускают над 20% ZnCb/AUOs с объемно; скоростью 0,3-0,8 ч- при 300°С. Получают 0,15-0,18 г 2-метилтиофена, который находится в смеси с исходным 2-метилтиацнклопентаном. Выход 10-12%.

Разделение смеси этих двух продуктов производят либо ректификацией на колонке, либо с помощью препаративной газожидкостноГг хроматографии на колонке с полиэтиленгликолем 20000 (10 вес.%) на хромосорбе W при 95-100°С, скорость продувки гелия 43 мл/миЕ1. Опыты проводят на установке проточного типа в токе азота (10 мл/мин). Установка включает каталитическую печь, устройство для автоматической подачп веществ п приемник с ловушкаЛШ.

Полученный 2-метилтиофен идентифицировали хроматографически с использованием эталонного вещества. Физико-химические константы полученного 2-метилтиофена хорошо согласуются с литературными данными.

приведены физические свойства 2-метилтиофена, опытные (I) и литературные (П) данные:

III

т. кип, С

111-112

112,56 Р, мм рт. ст.

755

760

п1°

1,5201

1,5203

1,0196

1,0193 3 Предмет изобретения 1. Способ получения 2-метилтиофена, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения каче-5 ства целевого продукта, 2-метилтиоциклопентан пропускают в паровой фазе в токе азота 4 с объемной скоростью 0,2-0,8 ч- при 250- 400°С под апротонным катализатором, например хлористым цинком, отложенным на окиси алюминия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый цинк наносят на окись алюминия в количестве 5-30 вес.%.