Способ получения 2,5-диметил-4-пиперидона Советский патент 1975 года по МПК C07D29/12 

Изобретение относится к улучшенн му способу получения 2,5-диметил-4-пи перидона - промежуточного продукта дл синтеза биологически активных соедине ний. Известен способ получения 2,5-ди метил-4-пиперидона, заключающийся в том, что диыетилвинилэтинилкарбинол обрабатывают серной кислотой, полученный винилизопропенилацетилен гидратируют в водном метаноле в присутствии окисной сернокислой ртути и серной кислоты с последующей циклизацией смеси аллилизопропенилкетона и соответствующего метоксикетона, в вод ном растворе аммиака. Выход 11%. Предлагаемый способ получения 2,5-диметил-4-пиперидона отличается простотой и более высоким выходом цеIлевого продукта. Способ заключается в том, что 1,2,5-триметил-4-пиперидон подвергают взаимодействию с этиловым эфиром хлоругольной кислоты в инертном растворителе, например в бензоле, при нагревании, например, при температуре кипения реакционной смеси. Образовавшийся при этом 1-карбэтокси-2,5-диметил-4-пиперидон подвергают кислому гидролизу. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 40,6/. Пример. Получение 2,3-диыетил-4-пиперидона (Ш). К кипящему раствору 35,3 г (0,25 моль) свежеперегнанного технического 1,2,5-триметил-4-пиперидона (I) в 100 мл абсолютного бензола при сильном перемешивании прикапывают в течение одного часа 81,4 г (0,75 моль) этилового эфира хлоругольной кислоты. При этом наблюда-г