Способ получения формальдегида Советский патент 1978 года по МПК C07C45/16 C07C47/04 

1

Изобретение относится к способу получения формальдегида каталитическим окислением метанола.

Известен процесс окисления метилового спирта по авт.св.№267621 в адиабатических слоях окисного катализатора, например железомолибденового, при температуре на входе в каждый слой 200-280 С и на выходе из слоя 340-400 С с отводом тепла от реакционных газов после прохождения ими каждого слоя. Катализатор используют преимущественно в виде гранул одинакового размера во всех слоях.

Недостаток такого способа - неустойчивость температурного режима процесса и малый срок жизни катализатора. При этом способе небольшие изменения температуры, состава или нагрузки на входе в каждый адиабатический слой приводят к тому, что температура в последнем слое быстро увеличивается и за 2-3 мин может превысить допустимые пределы. При уменьшении на 5-7% нагрузки на первый или второй слои, в которых находятся зерна катализатора размерсм 3 мм, возможно отклонение температуры на выходе из сло на 50-70Cf а при увеличении температуры иа входе в слой на 2-3 С возможно Увеличение температуры на выходе на lOO-lSO C. Такое увеличение температуры приводит к необратимой катализатора и самовоспламенению pt ционной смеси.

Цель изобретения - повышение стабильности температурного режима процесса и увеличение срока службы катализатора.

Для этого применяют катализатор с постепенно уменьшающимся размером гранул в направлении движения газового потока, причем в первых слоях катализатора - гранулы диаметром 410 мм, в средних - 2-8 мм и в последних - 1-3 мм.

Максимально допустимая температура в слое катализатора 330-340. Однако на выходе из адиабатических CJioQS необходимо значительное уменьшение температуры реакционных газов, так как при этом существенно уменьшается чувствительность процесса к изменению входных параметров. Процесс обычно осуществляют в реакторе, содержащем не менее четырех адиабатических слоев с температурой на входе в каждьЛ лой 210-235 С и на выходе из слоя 310-340 С. в4 Эффективную стабилизацию режима работы многополочног-о реактора с ади .абатическими слоями и охлаждением реа ционного газа между слоями катализатора осуществляют путем вспрыска водУ ;перед каждым слоем. В этом случае Обеспечивается практически безынерционное воздействие системы управления на изменение режима процесса. Подачу воды регулируют с ПСИУЮЩЬЮ устрой ств, связанных с датчиками температур Последние расположены в центральной части слоя и иа выхоле из него. . Использование такой практически безынерционной каскадной системы управления .(содержащей измерительную управляющую и исполнительную Части) быстро воздействовать на процесс, благодаря чему отклонение температуры в слое от Згшанной не пре выиает . Наиводее опасно (особенно для первых елоев катализатора.) изменение температуры на входе в слой. Поэтсжу в управления реак ором предусмотрела схема стабилизации температуры иа входе в каждый слой путем байпасирования части реакционных газов мюю теплообменников. Предложенный способ позволяет получать формальдегид с выходом при конверсии метанола 99%. й р и м-е р. Исходную спиртовоздуш ную citecb v(CBC) с содержанием метанола 6-6,5% и начальной температурой 30-40с пропускают последовательно через теплообменники 1 - 3, располо(женные между 1 и IV адиабатическими слоямя катализатора, где ее подогревают д 240-250 С. Затем, после смешения, с . холодяоЛ смесью, подаваемой через байпас 4, и вспрыска воды, подаваемой через регулятор - датчик 5 температуР1, исходную смесь при температуре 23i) С вводят в I адиабатический слой к тализатора с размером зерна 6мм(см.сх му) . В дтом слое превращается25% 5 исходного спирта, в результате реакционные газы нагреваютс)г1 до . При изменении состава реакционной смеси или нагрузки температура в центральной части слоя начинает отклоняться от згшанной, что peгиcтpиps т безынерционные датчики 5 температуры. Регулятор вырабатывает соответстаукяций сигнал на изменение положения исполнительного механизма на линии вспрыс- ка В1бды в результате чего устанавливается заданная температура в слое. возможные отклонения температуры на входе в слой устраняются регут лятором. Управление режимами воЦ-ЗД и IV адиабатических слоях аналогично управлению режиме 1 слоя. Температур иые режикы во внешних теплообменниках приведены на схеме. Во П слой загружают катадшзатор с размере зерен € мм, в ХЦ -г с размером 4 мм, в IV - 1-1,5 мм. Степень превращения ме ;тилрвого спирта после 11 слоя составляет 50%, после Ш - 75% и послеХу99 - 99,5%. При этом вььсод формальдегида составляет в расчете на поданньШ спирт. Формула изобретения 1, Способ окисления метилового спирта по авт.св. 267621, окисленйем метанола кислородр в последовательно расположенных адиабатических слоях катализатора, о тли ч а ющ и и с я тем, что, с целью повывдег:ния стабильности.температурного режима процесса и увеличения срока службы катализатора, последний применяют в виде гранул с постепеино уменьшаияцимися размерами в направлении движения газового поток 1. . 2. Способ по п.1, оТ:Яичающ и и с я тем, что в первых оях катализатора применяют гранулы диаметром 4-10 ш, в средних - 2-8 мм и в последних- 1-3 мм.

Зода S

l