Способ получения бензотрихлорида или его замещенных Советский патент 1974 года по МПК C07C25/16 

I

Изобретение относится к способу получения бензотрихлорида или его замещенных, применяемых в производстве средств защит растений.

Известен способ получения бенэотрихло- рида хлорированием толуола при 85-95°С в присутствии катализатора азобисизобутиронитрила, добавляемого в количестве 0,3-0,6 вес.%. Содержание бензотрихлорида в реакционной массе 94-97%. Катализатор подают в виде раствора в толуоле и в виде суспензии в продуктах хлорирования порциями в течение всего процесса.

Недостатком такого способа является необходимость непрерывной дозировки катализатора в течение всего процесса хлорирования. Кроме того, из-за низкой растворимости катализатора следует применять разбавленные растворы, что снижает производительность процесса. В случае растворения катализатора в инертных растворителях например в хлороформе, в реакционную массу вводят дополнительные растворители, что загрязняет абгазный хлористый водород, получаемый при хлорировании.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать амиды кислот или их заметенные, например ацетамид, IV, N -диметилформамид, и процесс вести при 1ОО-13О С

Катализатор предпочтительнее использовать в количестве 0,5-5, лучше 1-2 вес.%

Процесс целесообразнее вести при 110120°С.

Катализатор в процессе хлорирования загружают один раз. Продолжительность хлорирования 12-15 час. При этом содержание основного вещества в продуктах реакции 94-97%.

Применение предложенных кат.ализаах ров позволяет усовершенствовать процесс, повысить его производительность, облегчить обслуживание, расширить ассортимент катализаторов для получения бензотрихлорида и его производных, а также упрошает осуществление непрерывного процесса хлорирования. При этом устраняется необходимость введения дополнительных веществ для связывания приме5:и железа..

П р и м е р 1. Q jpesKTop загружают j 20 г толуола и 0,4 г N.N-flHMeTHJ apMaмйда (2 вес %). Содержимое реактора нагревают до 110°С и при этой температуре подают газообразный хлор в количестве 2 л/час, после чего температуру повышают до . Продолжительность хлорирования 12 час. Содержание бензотрихлорида в конечном продукте 96,7 Пример 2. В реактор вносят 1ОО г п-хлортолуола и 2 г N, N -диметйлформамида (2 вес,%), затем смесь нагревают до 110°С и при этой температуре подают хлор в количестве 20 л/ ч&с, после чего температуру повышают до 13О°С. Содержание п-хлорбензотрихлорида в конечном продукте 96,3%. ПримерЗ. В реактор загружают iOO г п-хлортолуола и 1 г N,N-димeтил формамида (1,О вес.). Содержимое реа тора нагревают до 11О°С, после чего подают хлор в количестве 2 О л/час, Про цесс ведут при в течение 15 час Конечный продукт содержит 96,1% п- хпорбензотрихлорида. Пример 4. В реактор вносят 2О г толуола и 0,4 г ацетамида (2 вес. %), затем смесь нагревают до 11О°С и при этой температуре подают газообраэный хлор в количестве 2 л/час. Процесс ведут при 120°С. После 12 час хлори- рования содержание бензотрихлорида в реакционной массе 94%. Предмет изобретения 1. Способ получения бензотрихлорида ИЛИ его замешенных хлорированием толуола И)Ш его замешенных хлором при повы шенной температуре в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрошения и повышения производительности технологического процесса, в качестве катализатора используют амиды кислот или их замешенные, например ацетамид, ,М-диметилформамид, и процесс ведут при 1ОО-130°С. 2.Способ по П.1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1-2 вес.%. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и - ; чаюшийся тем, что процесс ведут при 11О-120°С.