Способ получения 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанол-1 и его изомеров Советский патент 1974 года по МПК C07C35/08 

Изобретение относится к способу получения новых циклоалифатических спиртов, а именно 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанола-1иего изомеров, которые могут быть использованы для синтеза полиэфирных и алкидных смол.

Предложенный способ, основанный на известной реакции восстановления литийалюминийгидридом окисных соединений, заключается в том, что смесь изомеров ди- окиси циклического димера пиперилена восстанавливают гидридами щелочных металлов в среде органического растворителя при 20-60 С и молярном соотношении между диокисью циклического димера пиперилена и литийалюминийгидридом предпочтительно 1 ; 0,25-.-0,5,

Полученные на основе 3-метил-4-про- панол-2-циклогексанола-1 и его изомеров полиэфирные и алкидные смолы обладают повышенными физико-механическими свойствами (твердостью, прочностью на изгиб, прочностью при ударе), водо- и светостойкостью, стойкостью к изменению цвета во

время сушки лаковых покрытий. Улучше- i ние физико-механических свойств полиэфирных и алкидных смол обусловлено присутствием циклогексанового кольца.

..

П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят в среде сухого инертного газа 2-О вес. ч. д и окиси циклического ди-

мера пиперилена в ЗО вес. ч. сухого тетрагидрофурана, после чего при интенсивном перемешивании и 25-40°С вводят в течение 30 мин С ,2. гос. ч. литийалюминийгидрида втетрагидрофуране. После введения всего количества раствора литийалюминийгидрида реакционную смесь выдерживают при 60°С 1 час. Продукт реакции разлагают 1О%-ной соляной кислотой. Избыток кислоты нейтрализуют 5%-1ым расть

вором углекислого калия. Диолы циклического димера пиперилена экстрагируют этил,ацетатом, экстракт сушат и разгоняют в вакууме. Циклические диолы пиперилеиа отбирают при 14О-145°С/5 мм рт. ст.

Выход диолов 17,4 вес. ч. (87%).

34

Предмет изобретенияпример литийапюминийгидридом, в среде ор1. Способ получения З-метил-4-пропа-ты вьзделяют известными приемами. Нол-2-циклогексанола-1 и его изомеров,2„ Способ по п. 1, отличающийотличающийся тем, что диокись5 с я тем, что диокись циклического димера циклического димера пиперилена восстанав-пиперилена и литийалюминийгидрид берут в Ливают гидридом щелочного металла, на-соотношении 1:0,25-0,5.

449О26 ганического растворителя и целевые продук