Способ получения фенантрен-4-альдегид-5-карбоновой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07C65/18 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения фенантреи-4-альдегнд5-карбоиовой кислоты, которая является цениым полупродуктом в сннтезе красителей.

Известен способ получения фенаитрен-4-альдегид-5-карбоиовой кислоты окислением пнрена озоном в среде ледяной уксусной кислоты с последуюпдим доокислением гнпохлоритом. Выход целевого продукта со значительной примесью днфеновой кислоты 32%.

С пелью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предложено в качестве окислителя исиользовать бихромат калия или патрия и иропесс вести в водной среде при 200 -300°С в течение не более 12 час.

Это нозволяет получить практически количественный выход целевой кислоты.

Иример 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 800 мл воды, 20 г нирена (или пнреиовой фракции) и 200 г бихромата патрия или калня, зате.м его герметизируют и нагревают до 200°С в течеиие 1 час, после чего выдерживают прп этой температуре 2-12 час. Далее реакционную массу охлаждают и фильтруют. Из фильтрата обработ1 ой соляной кислотой выделяют целевую кислоту, осадок которой отфильтровывают и сушат. Выход целево1О продукта количествеппый; т. пл. 272°С.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, ио в реактор загруя ают еще 5 г двуокиси марганца и процесс ведут при 300°С. Выход количественный (за 12 час).

Предмет и з о б р е т е н и я

Снособ получения фенантреп-4-альдегид-5карбоновой кислоты окислением ппрена с последуюшим выделением целевого про.тукта

известными приемами, отличающийся

тем, что, с целью новышення выхода и степеии чистоты целевого продукта, в качестве

окислителя используют бихро гат калия или

натрия и процесс ведут в водиой среде нрп

200-300°С.