Способ получения 3,5-динитробензамида Советский патент 1974 года по МПК C07C103/22 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗАМИДА

Изобретение относится к способу получения 3,5-динитробензамида, который находит применение для лечения и профилактики кокцидиоза.

Известен многостадийный способ получения 3,5-динитробензамида путем обработки 3,5-динитробензойной кислоты .хлористым тионилом в присутствии диметилформамида в среде органического растворителя-бензола с последующей обработкой полученного 3,5-динитробензоила амидирующим агентом - водным аммиаком и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатками такого способа являются невысокий (78,5%) выход целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная его многостадийностью.

С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается в качестве амидирующего агеита использовать карбамид или сульфаминовую кислоту и процесс проводить в среде олеума.

Предлагаемый способ позволяет не только упростить технологию получения и увеличить выход целевого продукта до 89,5%, но и улучшить условия труда в производстве.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 90 г олеума (23-24% свободного 50з), после чего при размешивании и при комнатной температуре прибавляют 6,5 г карбамида, осторожно нагревают до 110°С и выдерживают смесь 5-10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до 50°С и вносят 10,6 г технической 3,5-динитробензойной кислоты (т. пл. 200-202°С). Далее смесь нагревают 30 мин при 120-130°С, охлаждают до 25-30°С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда при 20-25°С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и размешивают со 150 мл воды. Суспензию подщелачивают водным аммнаком до рН 7,5-8,0, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70-80°С. Получают 9,4 г (89%) 3,5-динитробеизамида; т. пл. полученного продукта 179-181°С.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 46,5 мл олеума (23% свободного 5Оз), после чего при размешивании небольшими порциями приливают 9,7 г сульфаминовой кислоты. Затем повышают температуру до и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час. По окончании растворения сульфаминовой кислоты реакционную массу охлаждают до 70°С и загружают 10,6 г технической 3,5-динитробензойной кислоты (т. пл. 200-202°С). Далее смесь нагровают до 120-125°С и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 час. После выдержки реакционную массу охлаждают до 25-30°С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 70 -80°С. Получают 9,5 г (89,55%) 3,5-дицитробецзамит,а; т. пл. полученного продукта 18ГС.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-динитробензамида путем амидирования 3,5-диннтробеизойной кислоты в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрои ения технологического процесса и увеличения выхода нелевого продукта, в качестве амиднрующего агента применяют карбамид или сульфаминовую кислоту и процесс ведут в среде олеума.