4ib on
Изобретение относится к новому способу получения не описанного в ли тературе , l -дипиперидона-2,2 перспективного полупродукта синтеза биологически активных соединений. По предлагаемому способу 1,Г -дипиперидон-2,2 .получают следующим образом. При взаимодействии хлорангидрида и}-хлорвалериановой кислоты с гидразингидратом в инертном растворителе, например спирте, диоксане, при пониженной температуре ((рекомендуется при ( О и в конце реакции до +10°С) образуется с высоким выходом и практически без побочных продуктов N,N -ди(а -хлорвалероил)гидразид, который циклизуют действием щелочи, например в спиртовом растворе, и продукт выделяют известными приемами. Пример, а) Получение Ы,Н-ди ( хлорвалероил)гидразида. К охлажденному до раствору 6 г (0,12 моль) гидразингидрата в 200 мл изопропанола прикапывают при знерги ном перемешивании при (-5°)-(10°С) 31 г (0,2 моль) хлорангидрида а)-хло валериановой кислоты в 50 мл сухого диоксана. После окончания реакции температуру в колбе поднимают до и продолжают перемешивание в 4 . ечение 2 ч. После окончания реакции ыпавший осадок отфильтровывают, ромывают его изопропанолом и переристаллизовывают из того же раствоителя. Вес 24,2 т (90%), т.пл. 135ПбС (по лит.данным т.пл. 136 137С). Найдено, %: С 44,62, 44,43; Н 6,67; 6,63; С1 26,47, 26,66; N 10,90. C,.H,eCl,N,0,. Вычислено, %: С 44,61; Н 6,74; С1 26,34; N 10,41. б) Получение 1,1 -дипиперидона-22i.,/. . В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 3 ч смесь 13,5 г (О ,05 моль) N,N -ди(л-хлорвалероил гидразида 5,6 г (0,1 моль) едкого кали и 300 мл абсолютного этанола. Охлаждают, отфильтровывают вьтавтаий хлористый калий, спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перекристаллизовывают из воды. Вес 7,35 г (75%), т.пл. 156158°С. Найдено, %: С 61,05, б1,01; Н 8,26, 8,28; N 14,50, 14,43. C,.O,. Вычислено, %: С 61,19; Н 8,22; N 14,28.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных алкилмелатонинов | 1988 |
|
SU1553011A3 |
| Способ получения бензил-2,2-диметокси ацетамидов | 1976 |
|
SU663299A3 |
| Способ получения 2-замещенных 5н- -триазоло (5,1-а)-изоиндолов | 1978 |
|
SU771105A1 |
| Способ получения алкилзамещенных-8-амино-(ациламино)-1,2,3,4-тетрагидробензофуро (3,2-с) пиридинов | 1973 |
|
SU484748A1 |
| α ПРОИЗВОДНЫЕ δ -[2,4-ДИ-(ТРЕТ-АМИЛ)ФЕНОКСИ]БУТАНА В КАЧЕСТВЕ ПОЛУПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛУБЫХ ЗАЩИЩЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ ФОТОГРАФИИ | 1984 |
|
SU1205508A1 |
| Способ получения 8-алкил-5-оксо-5,8дигидропиридо/2,3- /пиримидин-6-карбоновых кислот | 1973 |
|
SU691091A3 |
| Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента для экстракционно-фотометрического определения осмия | 1988 |
|
SU1625877A1 |
| Способ получения замещенных нитротриптаминов или их гидрохлоридов | 1980 |
|
SU992513A1 |
| Способ получения производных @ -тетрагидро-1,2,4-триазинона-3 | 1981 |
|
SU988815A1 |
| N-ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ТИОГИДРАЗИДОВ ОКСАМИНОВЫХ КИСЛОТ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ | 2009 |
|
RU2400471C1 |
'l icnOCOBПОЛУЧЕНИЯ 1» Г-ДШШ- ПЕРИДОНА-2,2', отличающий- с я тем, что хлорангидрид и)-хлор-'валериановой кислоты взаимодействует с гидразингидратом в инертномрастворителе при пониженной темпе- :ратуре с образованием N,N'-ди (a)-xлop• вaпepoил)гидpaзидa, который циклизу- ^ют при действии щелочи с выделением ;целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1,отличаю- щ и и с я тем, что взаимодействие гидразингидрата с хлорангидридом иЬхлорвалериановой кислоты проводят ,при (-Ю^'С) ~ (ч-Ю^С).
