СШОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЛОПЕРЕКИСЕЙ
(54)
Ц -АЛКИЛАПЬДИМИНОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения циклических силилфосфитов | 1975 |
|
SU525691A1 |
| Способ получения третичных метилфосфиноксидов | 1975 |
|
SU589925A3 |
| Способ получения 3(5)-нитро5(3)- -1,2,4-триазолов | 1977 |
|
SU662551A1 |
| Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
| Способ получения замещенных карбонильных соединений | 1972 |
|
SU480699A1 |
| Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот | 1972 |
|
SU436816A1 |
| Трет.-бутиловые эфиры -карбонил - -аминокислот в качестве промежуточного продукта для синтеза пептидов | 1977 |
|
SU765258A1 |
| Способ получения ароматических эфиров хлоркарбоновой кислот | 1977 |
|
SU707908A1 |
| Способ получения нитрилов -диалкиламинокарбоновых кислот | 1977 |
|
SU732249A1 |
| Способ получения фосфорилированных -алкил ( -карбалкоксиэтил)виниламинов | 1974 |
|
SU535311A1 |
Изобретение касается получения новых снлилоперекисей, содержащих в сА -положении к перекисной группировке функциональную группу, которые могут найти применение в качестве инициаторов реакций .полимеризации.
: Известен способ получения силнлопере,киси карбонильных соединений из сложных (Эфиров фотоокислением О-силилзамещенных енолов и О-силилкетена;цеталей. j Однако для получения указанных соеди нений этот способ не применяется.
Предлагаемый способ получения триметилсилилперекисей N -алкилальдиминов заключается во взаимодействии -триметилсилил- К -алкиленаминов с кислорог дом, например кислородом воздуха, в при- асутствии вОды или полярного растворителя I например хлороформа, диоксана и т. д.
Реакция идет по схеме
02
RSхН
,«.СгС
г
Рос/лвори/пель
N
-N-B
I
ЗКСНз),
Ч г./ С
„ Х OOSiCCHg).
Р - И или алкил
где
- алкил.
П р и м е pi. В раствор7 г Г0.б4 моль) 1 М -триметнлсилил- N -этнлизобутнлена мина в 5 мл хлороформа (или дио|ссана, :или без растворителя при добавлении О,О1г воды) пропускают кислород до окончания 1 маморазогревание смесв. Фракционированием выделяют 7 г (84% от теоретического) этвлимина сЛ -триметилснлилпероксввзомасляного альдегида; т. кип. 55-58 0
QQI 2D
(10 мм рт. СТ.); Пв 1.4270; di O.SSeff.) Найдено, %: С 53.55; К 1О.48; Sil3.97j
$1Н02
Вычислено, %; С 53,15; Н 10.42;
П p и м e p 2. Аналогично из 7 г, К -три. метилсилип- -метилизобутилена получают 6 г (71% от теоретического) метнли мина (Я -триметилснлилпероксизомасляного альдегида, т. кип. 47,5-49°С
ч 20i20
(10 ммрт. ст.); Пзэ l,4235; l 0.8821.
Найдено, %: Н 1О,40; Si 14,82. CgH gSiNOa
Вычислено. %: НЮ, 12: gi 14,82. Строение полученных соединений под- тверждают положительной реакшей на
рекись с йодистым калием и данными ИКи ПМР - спектров. В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения 1675 см, соответствующая валентным колебаниями
C-W-сдязи. ПМР спектры полностью соответствуют предложенной структуре.
Предмет изобретения Способ получения силилоперекисей
К -алкилальдимннов, отличающийся тем, ;что -триметилсилил- Л -алкиленамир подвергают взаимодействию с кислородом, например кислородом воздуха, в присутствии воды ищ полярного растворителя.
