Способ склеивания полиимидных пленок Советский патент 1974 года по МПК C09J5/06 C08G20/32 B29C27/00 

.1 Изобретение относится к переработке пластмасс, в частности к способам соединения ПОЛИИМИДНЫХ пленок, Полиимидные пленки плохо поддаются склеиванию. Одна из причин этого заключается в том, что полиимиды, используемы в промышленности для производства пленок не растворяются и практически не набухаю в органических растворителях. Известен способ склеивания полиимнд- ной пленки с помощью раствора полипиромеллитамидокислоты, наносимого на предварительно актибиреййнные склеиваемые noBepxHodTH ё йаЛьнейшим прогревом под давлением сложенных одна с другой пленок при постепенном повышении температуры. Активацию поверхности проводят путем пос ледовательной обработки пленки сначала в щелочной, а затем в кислотной среде. Способ обеспечивает хорошее качество склейк (прочность расслаивания«О,67 кг/см), но требует продолжительной термообработки ( 3 час) склеиваемых слоев под давлением, для чего требуется спепиальное оборудование. При эток необходимо обеспечит равномерное и достаточно большое давление по всей склеиваемой площади в течение : всего времени термообработки, так как при , сушке и имидизации происходит выделение растворителя и имидизационной воды, что приводит к расслоению шва в тех местах, где внешнее давление отсутствует или недостаточно велико. Ускорить процесс термообработки нельзя, так Kak при этом будет происходить интенсивное выделение имидн- зационной воды, гидролизуюшей адгезивный слой ухудшающей его механические свойства. Склейка, осуществленная таким же способом, но без предварительной активации поверхности, дает очень низкие результаты-О,О5 кг/см. Цель изобретения - повысить прочность соединения полиимндных пленок и сократить время склеиввния. Поставленная цель достигается тем, что в качестве адгезива применяют раствор полиамидокислоты на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-резорцина и ароматических диaминoвJ и соединяемые поверхности с нанесенным ряствором до их контактиропяния высушивают и термообрабатывают при постепенном повышении температуры до ЗОО320°С в.течение 8-12 мин. Способ склеивания полиимидной пленки состоит в следующем. На поверхности пленок, подлежащих склейке, неактивированные или активированные обработкой в щелочи и соляной кислоте, наносят тонкий слой лака, представляющего собой 8-12%-ный раствор в диме тилформамиде полиамидокислоты, получеы ной поликонденсацией диангидрида бис{3,4-дикарбоксифе(шлового эфира)-резорци на и ароматических диаминов. Лак сушат на воздухе без подогрева или с подогревом до температуры 35-4 О С до затвердевани затем нагреваютjпостепенно повышая температуру за 8-10 мин до ЗОО-320°С. При нагреве происходит превращение адге- ЭИва из полиамидокислотной формы в полиИмиднук. Д/ш склейки два куска пленки J складывают один с другим поверхностями е нанесенным слоем адгезива и на гладкой металлической плите, разогретой до темпе ратуры 32О-330°С, прикатывают один KI, другому тефлоновым роликом или плотно ежимают с помощью какого-.либо иного Приспособления. При указанной температуре адгезнв переходит в вязкотекучее состо яние и обеспечивает плотное соединение сшиваемых поверхностей. Пример 1. Два куска промыщленной Яолипиромеллитимидной пленки размером 3x5 см , подлежащие склеиванию, для ;Обеэ киривания поверхности протирают марлей, смоченной этиловым спиртом, и затем Для активирования поверхности погружают На 3-4 МИ);, в концентрированный раствор КОН(75 г КОН на 100 мл раствора) при температуре 60 С, затем промывают дистиллированной водой и обрабатывают 1520 мин. концентрированной соляной кислотой (5-бН.) при комнатной температуре; еще раз. промывают водой и высущивают без подогрева или с подогревом до 60- После сушки на каждую пленку с одног края (с длинной стороны) с помощью кисточки наносят тонкий слой клея - 8%-ног ,раствора полиамидокислоты в диметилформамиде, полученной на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-резорцина и бис-(4-аминофенилового эфира)резорцина. Клей сушат на воздухе при 40 С 10-15 мин (до затвердевания). Затем пленки помещают, в термокамеру с большим температурным градиентом. Помещая пленки в разные зоны термокамеры, проводят термообработку при температурах 80,130,150,200,250,320 °С. Время выдержки при каждой температуре--2 мин. В результате прогрева происходит имидизация полиамидокислоты. Вынутые из камеры пленки складьшают одну с другой местами, на которые нанесен адгезив, и на гладкой стальной плите, разогретой до температуры 320°С, прикатывают одну к другой тефлоновым роликом. Из склеенных образцов вырезают полоски щириной 5 мм, которые испытывают на разДир. Пример 2. Два куска промыщленной полипиромеллитимидной пленки размером 3x5 см смазьтают с одного края (вдоль длинной стороны) 129i-HbiM раствором полиамидокислоты в диметилформамиде, полученной поликонденсацией диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-резорцина с метафепилендиамином, сушат, прогревают и склеивают по режиму, описанному в примере 1, Склейку производят внахлест с шириной шва 2 мм. Из склеенного образца вырезают полоски шириной 5 мм для испытаний на растяжение. Предлагаемый способ увеличивает прочность склеивания, ускоряет процесс в несколько раз (30-35 мин вместо 3 час) и не.требует применения специального оборудования для плотного прижатия склеиваемых поверхностей в течение всего времени термообработки. Кроме того, склеивание полиимидных пленок по предлагаемому способу можно осуществлять без предварительной активации. В таблице приведены данные сравнительых испытаний (прочность на расслаивание) леевых швов, полученных предлагаемым (образец № 1, 2) и известным способами (образец № З);

Номер обПолиимидный адгезив, его исходные компоненты разца

Диангидрид: бис-(3,4-дикарбоксифениловый эфир)-резорцина

Диамин: бис-(4-аминофениловы вый эфир)-резорцина

Диангидрид : бис-(3,4-дикарбоксифениловый эфир)-резорцина Диамин: метафенилендиамин

Адгезив-полипиромеллитимид

Прочность на расслаивание кгс/см

без активации

с активацией поверхности поверхности

1,0

0.7

0,8

0,6 0,67 0,05

Примечание: Склеиваемые на основе пиромеллитового

Образцы пленок, склеенных внахлест

предлагаемым способом с шириной шва 2 мм при растяжении разрушаются по основному материалу, а не по шву. Клеевые соединения можно подвергать многократным перегибам без нарушения их целостности.

Предмет изобретения

Способ склеивания полиимидных пленок 35 путем нанесения на соединяемые поверхности раствора полиамидокислоты с последующим контактированием поверхностей и термообработкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения прочности соединения и сокращения времени склеивания, применяют раствор полиамидокислоты на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-резорцина и ароматических диаминов и соединяемые поверхности с нанесенным раствором до их контактирования высушивают и термообрабатывают при постепенном повышении температуры до 300-320°С в течение 8-12 мин. образцы куски промышленной пленки ПМ, полученной диангидрида и диаминодифенилового эфира.