Предлагаемое изобретение касается способа очистки технической оксинафтойной кислоты.
Обычный способ очистки р-оксинафтойной кислоты после отделения основной массы смолы и непрореагировавшего обратного р-нафтола заключается в последовательном нагревании натриевой соли 2,3-нафтол-карбоновой кислотыс Ливотным углем и затем с мелом, образованным добавлением к раствору рассчитанных эквивалентных количеств соды и хлористого кальция.
По предлагаемому способу нагревание с животным углем исключается, а в некоторых случаях опускается и очистка мелом. После отделения смолы к всего обратного -нафтола (в том числе и р-нафтола от разложения 2-нафтол 1-карбоновой кислоты), к нейтральному раствору натриевой соли ,8-оксинафтойной кислоты прибавляется сода в виде раствора или в порошке в количестве, эквивал ентном количеству кислоты, находящейся в растворе; после растворения соды постепенно приливается 10%-и раствор хлористого кальЦия в количестве, рассчитанном на прибавленную соду. Во время образования осадка углекислого кальция вместе с ним выпадает часть загрязнений. Далее смесь пёремёшйваётся И-1 час при 20-30°
(9)
И отфильтровывается. Фильтрат нагревается до 70-75° и к нему прибавляется от к весу -оксинафтойной кислоты раствора бисульфита натрия 30-33° Вё. Полученная смесь нагревается около 10 мин. при указанной температуре и если замечается небольшое смолоотделение, то раствор профильтровывается и к нагретому до 75-80° фильтрату прибавляется 10-20/о-й раствор соляной кислоты (в течение 15-20 минут) до кислой реакции на конго. Выпавшая р-оксинафтойная кислота еше перемешивается 5-10 минут при 75-80°, затем охлаждается до 20° и отфильтровывается. Осадок промывается на фильтре сначала подкисленной водой и под конец 1 раз чистой водой.
Пример 1. 8,3 загрязненной регенерированной -оксинафтойной кислоты растворяют при нагревании (80-9О) в течение 1 часа в 75 ч. 5,5°/о-го раствора соды. Затем прибавляют 21 ч. lOVo-ro раствора хлористого кальция, перемешивают в течение получаса при 80 и отфильтровывают. К фильтрату при 75-80 прибавляют 7,5 частей раствора бисульфита натрия, перемешивают 5 мини приливают 10 частей ЗО/о-й соляной кислоты. После охлаждения до 20 осадок отфильтровывают и промывают. Выход очищенной кислоты составляет 52% от загруженной. Температура плавления очищенной кислоты 216-218°. Зольность 0,30/0.
Пример 2.10 ч. технической 2,3 нафтол-карбоновой кислоты с температурой плавления 212-214 растворяют в 100 ч. 5 /о-го раствора соды при нагревании до 80° в течение 20 мин. К полученному раствору прибавляют 26,5 частей 10%-го раствора хлористого кальция и нагревают в течение 0,5 часа. Раствор отфильтровывают при 20-22°, нагревают до 70° и прибавляют 2 ч. раствора бисульфита натрия 30° Вё. Далее нагревание продолжают в течение 5 мин., после чего раствор подкисляют 25 в. ч.
12%-й соляной кислоты до кислой реакции. Нагревание продолжают ещё 10 мин. прц 75-80 и охлажденный осадок -оксинафтойной кислоты отфйль--; тровывают и промывают на фильтре. Выход сухой кислоты 8,9 в. ч. Темпёра-тура плавления 216-218°
Предмет изобретения.
(Способ очистки оксинафтойной Кислоты, отличающийся тем, что натровую соль оксинафтойной кислоты нагревают в присутствии бисульфита натрия до 70-75°, пбсле чего выделяют из раствора обычными приемами.
