Найдено, %: Р 10,27: 81,2. Ci.HasOaPS.. Вычислено, %: Р 10,50; и 1,63. Выход составляет 63%. Тноциклогексеи-1-иловый эфир диэтмлдп тиофосфорной кислоты с т. кип. 72-73С (0.8 Л1М рт. ст.); 1,5045 Hdf 1,0903. Найдено, %: Р 12,01; S 24,27; M.Ro 72,44. CioHjgO.PSa. Вычислено, %: Р 11,62; S 24,07; MRn 72,39 Выход составляет 82%. Тиоциклопентеи-1-иловый эфир дипроиил тиофосфорной кислоты, (,G)2Piols- r : с т. кип. 142--144°С (13 мм рт. ст.); 1,4670 и 1,0504. Найдено, %: С 50,28; Н 8,84; Р 11,94; AlRr 69,84. CnHaiOsPS. Вычислено, %: С 50,02; Н 8,61; Р 11,72; MRo 69,52. Выход составляет 65%. Тиоциклогексен-1-иловый эфир диэтилтиофосфорной кислоты (CsH OgPiOiS f ) с т. кии. 110--111°С (10 мм рт. ст.); .2° ,4665 и df 1,0720. Найдено, %: Р 12,26; MRo 64,74. CioHigOaPS. Вычислено, %: Р 12,37, MJ,j 64,90. Выход (оставляет 7 %. Тпобутеи-1 -иловый эфир диэтилтиофосфорПОЙ кислоты (C;H50)2P(0)S-СН СНС9Н5 ст. кии. 107-ЮВ С (10 мм рт. ст.); 1,4595 и df 1,0665. Найдено, %: С 64,12; Р 13,95; MRn 57,57. CsHivOsPS. Вычислено, %: С 64,25; Н 7,63; Р 13,80; MR,, Ь7,86. Выход составляет 61 %. Тиобутен-1-и. эфир дипроиилтиофосфорнойкислоты (СзН7О)2Р(О)S СН -- ---СНСзНз с т. кии. 142-144°С (12 мм рт. ст.); /г 1,4600 Hdf 1,0309. Найдено, %: С 47,50; Н 8,36; Р 12,56; MRo 67,04. CioHaiOsPS. Вычислеио, %: С 47,60; Н 8,38; Р 12,27; MRa 67,10. Выход составляет 74%. Предмет изобретения 1. Сиособ получения тиоалкен-(циклоалкен)-1-иловых эфиров тис- или дитиофосфориых кнслот формулы P-SR где R и R - алкил; R - алкен-1, циклоалкеи-1; X - кислород или сера, иа основе диалкилтио- или дитиофосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью иовышеиия выхода продукта диалкилтио- или итиофосфориые кислоты подвергают взаимоействию с а,р-иеиредельными аминами. 2. Способ но и. 1, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, то процесс проводят в среде инертного оргаического растворителя, наиример эфира.
Авторы
Даты
1975-01-05—Публикация
1973-04-23—Подача