на, при перемешивании и 20-25°С прибавляют 9,0 г (0,2 моля) водного раствора этиламина, кипятят 1 час, охлаждают, выливают в 1 л ледяной воды, отделяют осадок, промывают его водой до удаления ионов хлора, сушат и получают 17,0 г (48,8%) целевого продукта, белые кристаллы, т. пл. 100-105°С.
Пример 3. 2-Этиламино-4-фталимидо-6метилтио-1,3,5-триазин.
9,1 г (0,12 моль) тиомочевины прибавляют к суспензии 34,9 г (0,1 моль) 2-этиламино4-фталимидо-6-хлор-1,3,5-триазина в 160 мл метанола, кипятят 3 час с обратным холодильником при перемешивании, прибавляют по каплям 8,0 г (0,2 моль) едкого натра в виде 50%-ного водного раствора, кипятят 1 час, прибавляют по каплям 13,9 г (0,11 моль) диметилсульфата и кипятят еще 1 час. Реакционную смесь охлаждают, выливают в 400 мл ледяной воды, отделяют 25,6 г (71,2%) целевого продукта, белые кристаллы, т. пл. 145-150°С.
Найдено, %: S 8,3.
Вычислено, %: S 8,87.
Пример 4. 2-Этиламино-4-фталимидо-6метилтио-Л, 3,5-триазин.
Водный раствор метилмеркаптида натрия, полученного из 7,2 г (0,15 моль) метилмеркаптана и 6,0 г (0,15 моль) едкого натра в виде 10%-1юго водного раствора, прибавляют по каплям к суспензии 34,9 г (0,1 моль) 2-этиламино - 4-фталимидо - 6-хлор-1,3,5-триазина в 160 мл метанола, кипятят 5 час с обратным холодильником, отгоняют 2/3 растворителя, охлаждают остаток, выливают в ледяную воду, фильтруют, промывают осадок водой до удаления ионов хлора, сушат и получают целевой продукт, белые кристаллы, т. пл. 148-150°С. Выход 75,2%.
Найдено, %: S 8,4. Вычислено, %: S 8,67.
Предмет изобретения
Способ получения замещенных фталимидо-1,3,5-триазинов общей формулы
где X - Ci-С4-алкиламиногруппа; Y - Ci- С -алкилтио- или алкоксигруппа, отличающийся тем, что цианурхлорид обрабатывают стехиометрическим количеством фталимида или фталимида щелочного металла в инертном растворителе в присутствии акцептора кислоты, полученный 2-фталимидо-4,6-дихлор1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с алкиламином в присутствии акцептора кислоты или избытка используемого амина и образовавшийся 2-алкиламино-4-фталимидо - 6 хлор-1,3,5-триазин вводят в реакцию салкоголятом или алкилмеркаптидом щелочного металла или с тиомочевиной с последуюпд,им алкилированием полученной соли тиурония и выделением продуктов известными приемами.
Авторы
Даты
1975-01-05—Публикация
1970-11-17—Подача