часть этилового спирта, остающееся маслообразно вещество экстрагируют бензолом, отгоняют бензол перегоняют остаток в получают 20,9 г (77,9%) вязкого красного маою, т. кип. 186° С/0,08 мм, которое перектрасталлиэовьшают из смеси бензол - и - гексан (1:1), и получают белые призматические кристаллы, т. Ш1.92° С. ИК-спектр, СМ- : 3250 с. (NH),2980c. (СН), 1660с.и 1610с. (СО). П р и м в р 2. 3V - н - Бутокси - 2 метилбензаншшд. 22,7 г (0,1 моль) Э - окси - 2 метилбензааилида раствсфягот в 80 мл дшиетилсульфоксида (ДМСО), прибавляют раствор 5,6 г (0,1 моз5)Гедкогр кали в 40 МП воды,- охлаждают бесвдетную смесь водой, к раствору по каплям при перемеишBHHitH прибавляют 30 мл ДМСО, содержащего 13,7 г (0,1 моль) н-бутилбро шда, нагревают 3 час при 40-50° С, выливают в 700 мл воды и образующееся маслянистое вещество зкс1рашру1рт бензолом. Бензольный cnoJi промырают водой, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют бензол, пере, кристаллизовывают OCTISTOK из смеси бензол - н -гексан (1:1) и получают 26,3 г сероватых игл, т. пл. 87° С. ИК-спектр, 3260с. (NH), 1645с. и 1620с. (СО). П р и м е р 3. 3 Амилокси - 2 -; метилбенза-, К раствору 22,7 г (0,1 моль) 3 - окси - 2 .А1етилбензанил1ща в 80 мл ДМСО прибавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) едкого натра в 40 мл воды, охлаждают ледяной водой, при перемешивании по каплям п бавляют 15,1 г (0,1 моль) н-амилбромкда, ш-ревают и выдерживают 3 час при 70-80° С, выливают в 500 мл воды, отфильтровывают осадок, промывают водой, сушатр перекристаллизовывают из зтилового спирта и поручают 23,8 г (80,0%) белых игл, т. пл. 90°С. ИК-спектр, 3270с. (NH),i645c. (СО). Пример 4. 3 - Аллилокш - 2 - метилбензанилнд. 22,7 г (0,1 моль) 3 . окон - 2 - метюйензанилида смешивают с 5,6 г едкого кали, раствс нного в 120мл зтилового спирта, при охлаждении и перемешивании прибавляют к 12,1 г (0,1 моль) аллнлбромида, нагревают, выдерживают 2 час при 40-50 С, вьшшают в 500 мл ледяной воды, отделяют осадок, 1фомывают его водой, суишт, перекристаллизовывают из этилового спирта и получают 20,2 г (75,5%) белого кристаллического порошка, т. пл. С. ИК-спектр, 3250с (Г4Н), 1655с. (СО). При мер 5. 3 - Пропаргшюкш - 2 метилбекзаня 1вд;; . 22,7 г (0,1 моль) 3 - окси - 2- j метилбензани лида, 11,9 г (0,1 моль) пршарпи ©ромида, 10,б1г (0,1 моль) карбонатй натрия и 250 мл ацетона смещивают, кипятят 4 час с обратным холодильником при перемешивашш, охлаждают, фильтруют, отгоняют ецетон, растворяют остаток в бензоле, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют бензол, перекристалянзовывают остаток из водного этолоцого спирта, и получают 23,2 г (87,7%) тонких белых игл, т. пл. 93-95°С. П р и м е р 6. 3 - Бензилокси - 2 - метилбензашшид. ,/ 9,1 г (0,04 моль) З - окси - 2 - метилбензани;шда растворяют в смеси 2,3 г (р,041 моль) едкого кали и 50 мл этилового спирта, при перемешивании по каплям при комнатной температ ре прибавляют 5,1 г (0,04 моль) бензилхлорида, кипятят 3 час с обратным холодильником, вьшивают в 200 мл воды, отфильтровывают осадок, промывают его водой, сушат, перектристаллизовывают из 90%-ного метилот ого спирта и получают 7,5 г (60,5%) белых нгл,т.пл. 114-115° С. ИК-спектр, см-: 3230с. (NH), 1645с. (СО). Анапогачно получают соединена формулы I, перечисле1шые в таблице.
2-Этил
З-Этп 4-Этил
2 -Изопропил
148/0,04 : Прозрачное яркорозовое масло
Белые иглы
115-116
149-149,5 Тоже
143-145/0,01 Прозрачное красноватокоричневое масло
4 -н-Пропил
3 -0ктил 3 -Доцецил
2 -1 Аллил
Соеданення формулы I используют в форме растворов, эмульснй, смачивающих порошков, гранул, дустов и самостоятельно. Указанные композиции можно получать смешением соедкие5шя формулы I с разбавителем, таким, как жидкий или твердый носитель, иногда с добавкой эмульгатора или даспергатора.
В качестве жидкого растворителя или носителя можно использовать воду, ароматические углеводороды, например ксилол, бензол и метилнафтгшн; хлортрованные ароматические углеводороды, например хлорбензол, фракции нефти, иапримеруПарафины, спирты, например метиловый шю прогашовый спирт, полярные растворители типа диметилформамида и ДМСО.
Из твердых разбавителей или носителей могут быть названы тальк, глина, каолин, гидратированная окись кремния, древесные опилки, песок.
Белый кристаллический порошок
Белые иглы
Белый кристаллический порошок
Бледное красноватокоричневое масло
Формула изобретения
(
где R-Ci-Ci2 - алкил, алкеняп, алкшшл,
беизил или хлорбензил, отличающийся тем, что оксианилид о-толуиловой кислоты формулы I,. где R - водород, подвергают взаимодействию с соещшением общей формулы RX, где R как указано выше; X - галоид.
веществ и акцептора кислоты.
