Способ получения резорцинофенолформальдегидных смол Советский патент 1975 года по МПК C08G5/10 

1,2 молей формалина на 1 моль фенола. Реакционную смесь подогревают до 100°С и оставляют кипеть с обратным холодильником в течение I-2 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 40-45°С, прибавляют смесь алкилрезорцинов или ее смесь с резорцином в количестве 0,2-1,0 молей на 1 моль фенола и щелочь в В1иде 2%-Ного водного рЗствора в количестве 5-20 вес. ч. на 100 -вес. ч. фечола. Реакционную смесь подогревают до кипения и оставляют кипеть с обратным холодильником на 1-2 ч. Затем из реакционной смеси постепенно отгоняют воду при атмосфе|рлом давлении и фенол в вакууме при остаточном давле:НИ1И до 15 мм рт. ст., причем в ходе дистилляции температура реакционной смеси повышается от 100 до 130°С. После их отгонки реакционную смесь охлаждают, прибавляют растворители и перемешивают. Количество растворителей составляет 30-45% от веса смолы. В качестве растворителей можно применить этиленгликоль, этанол, ацетон и др. Высококипящий растворитель (например, этиленгликоль) целесообразно прибавить к смоле перед отгонкой фенола, так как уменьшение вязкости смолы облегчает процесс отгонки. После прибавления растворителей смолу охлаждают до комнатной температуры и выливают в тару.

Пример. 300 г фенола, 193 г 34,8%-ного формалина и 15 г технической смеси гидросиликатов кальция помещают в колбу и подогревают в течение 45 мин. до 100°С и оставляют кипеть с обратным холодильником на 90 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до 50°С, прибавляют 228 г смеси алкилрезорцинов и 30 г 40%-Hioro водного раствора NaOH. Реакционную смесь подогревают опять до кипения (100°С) и оставляют кипеть с обратны.м холодильником на 60 мин. Затем из реакционной смеси при атмосферно давлении отгоняют воду в течение 50 мин., причем температура повышается до 124°С.

К смоле прибавляют 120 г этиленгликоля и продолжают перегонку в вакууме в течение 35 МИН, причем вакуум постепенно увеличивают до остаточного давления 15 мм рт. ст., и

температура реакционной смеси поднимается до 127°С. Затем при леремешивании смолу охлаждают до 70°С, прибавляют 140 г этилового спирта и охлаждают при перемещивании до комнатной температуры. Смолу выливают в тару.

Количество полученных дистиллятов, г: 1-204 11-134.

Полученные дистилляты вместе содержат

129 г свободного фенола. Содержание свободного фенола в полученной смоле было 2,4%. Смолы, синтезированные по приведенному примеру по патенту США № 3422068 отверждают 10 вес. ч. отвердителя (87% параформа

и 13% древесной муки) и ими склеивают образцы из березы. Склеенные образцы выдерживают при различных режимах и испытывают на сдвиг. Некоторые результаты испытаний .приведены в таблице.

Приведенные данные свидетельствуют о повышении прочностных свойств клеевых соединений из древесных материалов, улучшается водостойкость и стойкость к ускоренному старению (цикл состоит из последовательной

выдержки образцов в воде при 60°С и при -20°С).

Предмет изобретения

1. Способ получения резорцинофенолформальдегидных смол путем взаимодействия на первой стадии фенола с формальдегидом при 96-106°С в присутствии катализатора - соединений двухв.алентных металлов, дальнейшей поликонденсации на второй стадии продукта реакции с двухатомным фенолом при юипеник реакционной смеси в присутствии катализатора - едкого натра и по.следующей сушки, о тличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания свободного фенола в готовой смоле, расхода дефицитного двухатомного фенола и улучшения физико-механических и прочностных свойств клеевых соединений, в

качестве катализатора на первой стадии ис5пользуют гидросиликаты кальция, на второй стадии в качестве двухатомного фенола берут смесь алкилрезорциНов или ее смесь с резор6цином, используя молярное соотношение фенол : формальдегид : резорциновая составляющая 1:0,5-1,2:0,2-1,0.