Способ получения дисульфида молибдена и вольфрама Советский патент 1975 года по МПК C01B17/20 C01G39/00 C01G41/00 

1

Изобретение относится к способам получения дисульфида молибдена и вольфрама, которые могут быть использованы, например, в качестве высокотемпературных смазочных материалов.

Известен способ получения дисульфида молибдена и вольфрама путем взаимодействия трехокиси молибдена или вольфрама с с оед имениям и двухвалентной серы лри нагревании до 700-1 000°С в расплаве соединения натрия или калия в инертной атмосфере. По окончании процесса продукты реакции подвергают отмывке (водной и кислотной), и затем сушат, получая конечный продукт достаточно высокой чистоты.

С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу в качестве серусодержащего соединения используют сульфид кальция или магния.

Новый способ более прост но технологии (процесс идет в твердой фазе), и с его помощью получают тонкодисперсный (размер частиц менее 2 мкм) продукт со слоистой структурой, который может быть использован в качестве смазочного материала при горячей штамповке металлов.

Пример 1. Шихту, состоящую из 58 вес. ч. WOs м 42 вес. ч. MgS, перемещивают, загружают в огнеупорный тигель, нагревают в стальном реакторе в атмосфере

аргона до 800-1 200°С и прокаливают при этой температуре 1 час. Продукты реакции, представляющие собой смесь дисульфида вольфрама и окиси магния, охлаждают в инертной атмосфере, измельчают и кипятят в соляной кислоте (1:1) 1 час. Осадок сульфида промывают водой и кипятят 1 час в аммиаке. Очищенный таким образом от примесей. дисульфид вольфрама отфильтровывают, промывают водой и спиртом и сушат. Состав полученных образцов, по данным химического анализа, представлен в таблице.

Пример 2. Шихту, состоящую из 46 вес. ч. МоОз и 54 вес. ч. MgS, прокаливают и обрабатывают при условиях, описанных в примере 1.

Найдено, %: Mo 60; S 39,1.

Вычислено, %: Mo 59,94; S 40,06.

Рентгеновский анализ подтвердил, что синтезированный продукт представляет собой чистый MoSz.

Пример 3. Шихта из 52 вес. ч. WOs и 48 вес. ч. CaS реагирует при условиях, указанных в примере 1. Полученные образцы дисульфида вольфрама, после обработки продуктов реакции кислотой и аммиаком имеют следующий средний состав, %: W 73,4; 526,1. По данным рентгеновского анализа получен чистый WSa.

Пример 4. Шихту состава: 40 вес. ч. МоОз и 60 вес. ч. CaS - прокаливают и обрабатывают при условиях, описанных в примере 1. Полученный образец содержит Мо 58,9% и S 40,4%; по данным рентгеновсобой чистый

ского анализа представляет МоЗг.

предмет изобретения

Способ получения дисульфида молибдена и вольфрама путем взаимодействия трехокиси молибдена или вольфрама с серусодержащим соединением при нагревании в инертной атмосфере с последующей отмывкой и сушкой продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и получения мелкодисперсного конечного продукта, пригодного для применения в качестве смазочного материала при горячей штамповке металлов, в качестве серусодержащего соединения используют сульфид кальция или магния.