Способ количественного определения цетазола Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

со

ot

о

00

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения цетазола, который может найти применение в промьшленности, выпускающей и потребляющей катионные поверхностно-активные вещества.

Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение процесса йп- .ределения цетазола..

Сущность способа заключается в . следующем.

В мерные колбы емкостью 25 мл вносят 1 мл этанольного раствора ББТА, прибавляют аликвоту исследуемого раствора, 3 мп 1%-ного раствора едкого натра и доводят до метки дистиллированной водой,, после чего термостатируют при 8П°С в течение. 40 мин.. Оптическую плотность раство- ра измеряют на КФО (светофильтр № 1) .или ФЭК-56 М (светофильтр № 3) в кюветах с толщиной поглощающего слоя

05,5 см, В качестве раствор а сравнения используют дистиллированную воду Содержание катионного ПАВ пиридиние- вого ряда находят -по градуировочной характеристике, построенной в условиях определения.

Раствор 6-бромбензтиазол(2-азо-1 ) -2 -нафтола (ББТА) готовят следующим образом: в ступке растирают с небольшим количеством этанола 0,0384 г .препарата ББТА, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, нагре вают на водяной б ане до полного растворения реагента и доводят до метки этанолом.

При м е р. Качественный тест на принадлежность катионных ПАВ к пирн- диниевому или аммониевому ряду.

В колбу емкостью 25 мл помещают

1мл Ю М этанольного раствора ББТА, прибавляют 5-20 мл раствора анализируемого образца и 3 мл 10%-но- го раствора NaOH, доводят до метки дистиллированной водой и термостатируют при 75-80 С в течение 35-40 мин

Изменение окр.аски в колбе от малиновой до красной или желтой или вы

падение осадка свидетельствует о при- надл ности К-ПАВ к пиридинневому ряду. Отсутствие изменений в системе по сравнению с первоначальной приводит к выводу о принадлежности К-ПАВ к аммониевому ряду.

Относительная погрешность определения б и сходимость результатов Sf- , полученных в оптимальных условиях

5 0

5

О ,.

д

j

0

5

определения цетилпиридинийхлорида , приведены в табл.1 (п 4, Р 0,95).

Как следует из табл.1, в рекомендуемой системе наблюдается хорошая сходимость результатов, а относительная погрешность определения не пре- выщает в среднем 3 отн.%.

Результаты определения цетазола в оптимальных условиях приведены в табл.2 (п- 4, Р 0,95).

Результаты определения цетазола в присутствии 50-.150-кратно го избытка пиридина приведены в табл.3 (п 5, Р 0,95). .

-Результаты определения цетазола в присутствии короткоцепочных четвертичных пиридиниевых и аммониевых солей приведены в табл.4 (п 5,

н 0,95). .:

В табл.5 приведены данные по измерению оптической плотности в зависимости от концентрации едкого натра (Т , t 40 мин, Anpe 0,45). В табл.б приведены данные по измерению оптичес.кой плотности в системе в зависимости от времени и температуры нагревания реакционной смеси, ( 0,03 н).

В табл.7 приведень основные показатели предлагаемого и стандартного способов определения цетазола.

Таким образом, способ определения цетазола с использованием 6-бромбенз- тиазол(2-азо-1 )-2 -нафтола позволяет повысить избирательность, т.е. определению не мешают короткоцепо- чечные аналоги (четвертичные аммониевые и пиридиниевые соли и основания) упростить процесс за счет исключения стадии экстракции высокотоксичным хлороформом, увеличить диапазон определяемых концентраций цетазола.

Формулаизобретения

Способ количественного определения цетазола путем обработки анализируемой пробы органическим цвето- реагентом и последующего фотометриро- вания, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения процесса, в качестве

.1436030

цветореагента используют 6-бромбенз-проводят в 0,025-0,035 н. растворе

тиазол(2-азо-Г )-2 -нафтол и процесседкого натра при 75-80 с,

Таблица

Изобретение касается аналитической химии, в- частности количественного определения цетазола, и может быть иснользовано в промьшшеннос- ти, выпускающей и потребляющей кати- онные поверхностно-активные вещества Цель - повышение избирательностии упрощение процесса. Анализ ведут-об-, работкой пробы 6-бромбенвтиазол(2- азо-1 )-2 -нафтолом в среде 0,025- 0,035 н.раствора NaOH при 75-80 С с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Способ позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций от 2,0-4,0 до 13 -2040,0 мкг/мл при исключении стадии экстрак- .ции хлороформом. Кроме того, определению не мешают четвертичные аммониевые и пиридиниевые соли и основания. 7 табл. S (Л

0,3400,,0114,0

0,6800,69010,0341,5

0,0680,0674±0,017.1,0

0,3400,321±0,0152,8

Таблица2

ТаблицаЗ

С

NaoH

0,02 0,025 0,03 0,035 0,04

А0,031 0,440,45 Ор45 Образоват

jtee мути

Таблица

ТаблицаЗ

Т а б л и ц а 6

Реагент

Избирательность по отношению к четвертичным аммониевым и пиридиние- вым солям и основаниям

Экстракция Экстрагент

Термрстатирование реакционной смеси

рН среды

Диапазон определяемых концентраций цетазола, мкг/мл

Таблиц а

6-Бромбензтиа- зол-(2-азо-1 )2 нафтол (ББТА) .

Не мешают

Нет Отсутствует

При 75-80°С в течение 35-40 мин

0,025-0,035 NaOH

2,0 - 4,0 13,0 - 2040,0