Способ получения эпихлоргидрина ксилитана Советский патент 1975 года по МПК C07D1/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА КСИЛИТАНА

Найдено, %: С 33,75; Н 4,49; С1 41,61 CsHgO Cb.

Вычислено, %: С 33,05; Н 4,68; С1 41,51.

Выход 65% от теоретического.

Пример 2а. Раствор дихлоргидрина ксилитана в сухом хлороформе обрабатывают 12%-ным раствором метилата натрия в метаиоле с 50%-ным избытком при 0°С в течение 2 час и при 20°С в течение 12 час.

Затем реакционную смесь разбавляют пятикратным по объему количеством эфира и отделяют хлористый натрий филыран,ией.

Отгоняют растворитель в вакууме, остаток перегоняют.

Получают 5-хлор-5-дезокси-1, 4,-2, 3-диангидро-Д, /-ДИКСИТ (эпихлоргидрин ксилитана) со следующими характеристиками:

Температура кип. 47/2 мм рт. ст.; п2о 1,4750, d 1,3058, MR., 29,01,

D

29,13.

MR

Найдено, %: С 44,77; Н 5,38; С-26,22; эп. гр. 30,21 CsHrOsCl.

Вычислено, %: С 44,32; Н 5,25; С 26,35; эп. гр. 31,22.

Выход 60-65%.

Пример 26. В 10%-ный раствор дихлоргидрина ксилитана в этиловом спирте при 3-5°С постепенно вводят 30%-ный раствор едкого натра или 10%-ный спиртовый раствор едкого натра при соотношении дихлоргидрина и щелочи в молях 1:1,05.

Выдерживают реакционную смесь 45 мин, затем после отгонки в вакууме спирта и основного количества вод,ы добавляют эфир.

Осадок хлористого натрия отделяют фильтрацией. Энихлоргидрин ксилитана выделяют нерегонкой.

Выход продуктов 75-78%.

Предмет изобретения

1. Способ получения энихлоргидрина ксилитана путем гидрохлорирования ксилитана с последующим применением дегидрохлори15 рования щелочным агентом и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, образовавшийся при гидрохлорировании

20 монохлоргидрин ксилитаиа подвергают взаимодействию с хлористым тионилом при 60- -70°С в присутствии пиридина и полученный нри этом дихлоргидрин ксилитана дегидрохлорируют известными приемами.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют метилат натрия или водный раствор едкого натра.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 монохлоргидрин ксилитана, хлористый тионил и ниридин берут в соотношении 1:1,05:1,05 (моль).