Способ получения неоноза д и/или 2-нафтола Советский патент 1979 года по МПК C07C87/66 

1

Изобретение относится к усовершенствованному снособу получения неозона-Д и/или 2-нафтола, который используется в качестве исходного вещества для синтеза дубителей.

Известен способ получения неозона-Д и/или 2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200-400°С и интенсивном перемешивании, осуществляемый в автоклаве Вишневского.

Однако по такому способу получают в качестве целевого продукта только неозон-Д, а 2-нафтол содержится в конечном продукте в виде примеси в количествах, не превышающих нескольких процентов.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанный недостаток и осуществить совместное получение неозона-Д с 2-нафтолом и регулировать их соотношение. Кроме того, осуществление способа не требует аппаратов с высокоэффективным перемешиванием, так как способ может быть реализован в аппаратах с пропеллерной мешалкой. Совместное получение неозона-Д и 2-нафтола значительно упрощает технологическую схему получения этих двух продуктов.

Это достигается тем, что взаимодействие натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла осуществляют при

непрерывном удалении азеотропной смеси анилина с реакционной водой. При этом, если процесс проводят при 200-270°С, то преимущественно получают неозон-Д с выходом 90-92%, а при 300-400°С преимущественно получают 2-нафтол с максимальным выходом 707оВ аппарат с пропеллерной мешалкой загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты, анилин, а также либо гидроокись и соль щелочного металла (например, едкий натр и поташ) либо только гидроокись (например, едкое кали) в мольном соотношении соответственно 1 : 5- 40 : 1-2 : 1 и нагревают при 200-400°С в

течение 0,5-40 ч. Во время выдержки непрерывно отгоняют образующуюся при реакции воду в виде азеотропа анилина с водой. По окончании выдержки избыточный анилин, применявшийся в качестве

среды для создания подвижности и гомогенности реакционной массы, отгоняют и используют для следующей операции. Нафтолят натрия и сульфит отделяют от реакционной массы водой и из полученного раствора выделяют 2-нафтол известным способом, а оставшийся технический неозон-Д сушат и перегоняют в вакууме. Пример }. 60 г (0,26 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 1105 г (11,9 моль) анилина и 20 г (0,5 моль) едкого натра нагревают в аппарате емкостью 1,5 л с пропеллерной мешалкой при 300°С в течение 10 ч с непрерывным удалением реакционной воды из аппарата. Скорость отгонки азеотропа анилина с водой равна 40 мл/ч. По окончании выдержки избыточный анилин отгоняют от реакционной массы, отмывают на фильтре сульфит и нафтолят натрия. Из фильтрата выделяют 25 г 2-нафтола известным способом. Выход 2-нафтола на загруженную бета-соль 66%. Осадок на фильтре сушат до постоянного веса и получают 16 г технического продукта с содержанием неозона-Д (Л-фенил-2нафтиламина) 92%. Выход неозона-Д на загруженную бета-соль равен 26%. Пример 2. 60 г (0,26 моль) бета-соли, 950 г (10,1 моль) анилина, 20 г (0,5 моль) едкого натра и 55 г (0,4 моль) поташа нагревают при 310°С 4 ч. Скорость отгонки азеотрОпа 100 мл/ч. После обработки реакционной массы описанным способом получают 19,2 г технического неозона-Д с содержанием основного вешества 95% (выход 32%) и 25,6 г 2-нафтола (выход 68%). Пр им ер 3. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 900 г (9,7 моль) анилина и 17,8 г (0,32 моль) едкого кали нагревают при 310°С 6 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Получают неозон-Д с выходом 20% и 2-нафтол с выходом 70%. Пример 4. 45,9 г (0,2 моль) бета-соли, 1000 г (10,8 моль) анилина, 12 г (0,3 моль) едкого натра и 41,4 г (0,3 моль) поташа нагревают при 240°С 8 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Получают неозон-Д с выходом 90% и 2-нафтол с выходом 6%. Пример 5. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 1200 г (13 моль) анилина, 17,8 г (0,32 моль) едкого кали греют при 240°С 4 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Выход неозона-Д составляет 92%, 2-нафтола - 6%. Пример 6. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 1200 г (13 моль) анилина, 12 г (0,3 моль) едкого натра и 41,4 г (0,3 моль) поташа нагревают при 290°С 6 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Выход неозона-Д составляет 43%, 2-нафтола - 45%. Формула изобретения 1.Способ получения неозона-Д и/или 2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200-400°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят при непрерывном удалении азеотропной смеси анилина с реакционной водой. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью преимущественного получения неозона-Д, процесс проводят при 200-270°С. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью преимущественного получения 2-нафтола, процесс проводят при 300-400°С.