СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C39/14 

Известен способ нолучения 2-нафтола, осно ванный на взаимодействии натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочей. Реакция протекает в растворе. Процесс осуш,ествляют в качающихся автоклавах емкостью 50 мл при 320-385° С и давлении до 200 ати, причем с целью быстрого (в течение 3-7 мин) нагрева массы до температуры реакции автоклавы помещают в свинцовую баню с температурой, превышающей на 20-30° С температуру реакции. Выход 2-нафтола до 92% при 10%-ном избытке щелочи. Внедрение данного снособа в нромышленность затруднено необходимостью иметь автоклавы большой емкости для работы под давлением до 200 ати, а также сложностью форсированного нагрева массы до температуры реакции.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исходные компоненты нодают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении.

Это обеспечивает технологичность и простоту оформления, легкость дозирования суспенза соли в водном растворе щелочи, высокое качество и выход продукта из-за отсутствия контакта реакционной массы с кислородом воздуха, доступность аппаратуры, возможность

создания высокой степени механизации (в частности, загрузки реагентов), автоматизации, и условия труда, соответствующие требованиям санитарных норм и правилам техники безопасности, а также простоту отбора пробы.

Натриевую соль 2-пафталинсульфокнслоты смешивают с водным раствором щелочи в аппарате с мешалкой и насосом, подают в виде

суспензии в трубчатый реактор, снабженный обогревом. Реакционную массу после прохождения через реактор дросселируют и направляют на выделение. Выход 2-нафтола 95- 97%. По своему качеству продукт соответствует требованиям ГОСТа. По внешнему виду иеперегнанный продукт светло-серого цвета, нри хранении в течение 6 месяцев не чернеет. Г1родукт, полученный по известному способу, черного цвета.

При применении раствора едкого натра концентрации не более 10% и скорости подачи реагентов не менее 1 м/сек реакция протекает гладко, реакционная масса, выходящая из реактора, содержит 2-нафтол и сульфит натрия в молярном соотношенин, близком к едииице.

сульфита натрия в иачальпых участках трубчатого реактора.

Это явление можно устранить иериодическими промывками реактора водой либо иостепенным и медленным повышением температуры реакции по длине трубчатки порядка 1/4 -1/3 общей длины. Сульфит натрия не осаждается в реакторе также при концентрации щелочи 20-30% и скорости подачи массы не менее 2 м/сек.

Пример 1. В стальном аппарате с мешалкой готовят 20%-ный раствор едкого натра (избыток от теории 10%) и загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты. Суспенз соли насосом непрерывно подают под давлением 200 ати в трубчатый подогреватель с интенсивным обогревом непосредственным пропусканием электрического тока по трубе, где за 4 мин нагревают с 20° С до температуры реакции 380° С. Затем его направляют в стальной реактор-трубчатку, через который он проходит со скоростью 0,15 м/сек, и выдерживают при температуре реакции в течение 37 мин. Готовый плав дросселируют в гаситель - стальной аппарат с мешалкой, куда непрерывно подают воду на разбавление плава. Выход 2-нафтола 97%.

Данные примеров 1-7 приведены в таблице.

Примечание. Избыток едкого натра по всем примерам составляет 10%.

Предмет изобретения

Способ получения 2-нафтола методом щелочного плавления натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочи при 300-400°С, давлении до 300 агж и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования и оформлеПИЯ процесса по непрерывной схеме, исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотнощении.