СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ИЗ МЕДИ Советский патент 1936 года по МПК B01J23/72 

При пропуске метилового, этилового и других спиртов над медным катализатором при температуре 180-350° в числе различных продуктов реакции получаются также и сложные эфиры пропускаемых спиртов.

Для получения этих последних оказались наиболее пригодными катализаторы, приготовленные осаждением едкой щелочью окиси меди из уксуснокислой меди; азотнокислая и сернокислая медные соли оказались менее пригодными.

Авторами найдено, что лучшие результаты дает медный катализатор, промотированный соединениями урана.

Для изготовления катализатора 100 г уксуснокислой меди растворяют при температуре 50-95° в 1,5-2,0 литрах воды, фильтруют и смешивают с раствором промотора, затем раствор ацетата меди, содержащий промотор, смешивают при указанной выше температуре с избытком концентрированного раствора едкой щелочи. Осаждающийся черный осадок промывают декантацией сначала водой комнатной температуры, а затем водой с температурой 70-80° до исчезновения в осадке щелочи по реакции на фенолфталеин. После этого осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера до консистенции пасты и эту пасту сушат в сушильном шкафу при 120-200°. По прошествии нескольких часов сушка катализатора, при этом сильно уменьшающегося в объеме, заканчивается. Для употребления его размельчают на кусочки размерами 0,5-9,0 мм в диаметре. До начала реакции катализатор восстанавливают в токе водорода при 200-300°. Осаждение катализатора из теплых или горячих растворов можно вести также при концентрации насыщения или иной.

Промотором, прибавляемым к раствору уксуснокислой меди в количестве 0,5-7,0% от веса ацетата меди, служат уксуснокислый или азотнокислый уран. При пропускании над таким катализатором этилового спирта получается, по заявлению авторов, в конденсате при пропуске после катализатора через холодильник до 60% этилацетата,- при пропускании пропилового спирта - до 55% пропилпропионата и при пропускании бутилового спирта до 70% бутилбутирата при незначительных потерях, около 5%, от пропускаемого спирта.

В не сконденсировавшейся же части имеется почти чистый водород.

1. Способ изготовления катализатора из меди с применением урана в качестве промотора, путем восстановления окиси меди в токе водорода при температурах 150-300°, отличающийся тем, что окись меди получают воздействием едкой щелочи на раствор уксуснокислой меди, содержащей уксуснокислый или азотнокислый уран.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что реакцию окиси меди производят при температуре 50-95°.

3. Прием выполнения означенного в пп. 1 и 2 способа, отличающийся тем, что осадок окиси меди с промотором сначала сушат при температуре 120-200°, а потом уже восстанавливают.