Способ получения модифицированных вискозных волокон и пленок Советский патент 1975 года по МПК D01F3/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ВИСКОЗНЫХ ВОЛОКОН и ПЛЕНОК

1

Известен способ получения модифицированных вискозных волокон и пленок путем формования содержащего добавки прядильного раствора в осадительную ванну и последуюш,ей обработки сформованных волокон и пленок.

С целью улучшения свойств сформованных изделий, в частности, повышения их теплостойкости, предложено в качестве добавок исиользовать полиациламидразоны шавелевой кислоты обшей формулы

-№I-N-C-C-N NH-C-R-C -HjN Жг00

:N-N C-C 14- t-C-R-C

ОН ОН

NH,

HjN

где R - алифатический радикал с С 2-12 или циклоалифатический, арилалифатический.

ароматический, гетероциклический радикал, в количестве предпочтительно 25-50 вес. % и обработку проводить растворами солей и оснований металлов; цинка, олова, кадмия, бария, стронция, кальция, сурьмы или таитала. Предиочтительио использовать водиые шелочиые растворы полиациламидразонов щавелевой кислоты.

П р и м е р 1. р-1снользуют полученную обычным образом фильтрованную внскозу, которую иредварительио вакуумпруют с целью удалеиия воздуха. Эту вискозную массу иолучают с содержанием 8,5% целлюлозы, 5,5% гидроокиси натрия, 0,45% этоксилированиых амииов кокосового масла и с 34% сероуглерода по отиошению к целлюлозе. Степень замещения ксантогената 0,45; вязкость, онределеиная методом падающего шарика, 45 сек.

Для приготовления раствора политерефталоиламидразона щавелевой кислоты тниттельно перемешивают 24,5 г политерефталонламидразона щавелевой кислоты, 18,5 гидроокиси калия и 226 г воды, иричем компоненты смещивают при комнатной температуре. По истечении нриблизительио двух часов происходит образованне нрозрачного раствора.

пой мсчлалки перемешивают 610 г вискозы и 305 г раствора гюлитерефталоиламидразоиа щавелево иел()ть. Примерио через 1 час смесь с1ано1зится гомо1е:1пой. Смесь вакуумируют для удаления воздуха. Вязкость смеси, определенная методом падаюи1.его н;арика, 69 сек. Стеиеиь з;1ме1иеиия ксаито1ената 0,37.

Снл)ера для экстр зиг1 нитей имеет 60 отверстий ч,1 60 ту каждое. Осадительиая ваппа есдержит 5% серной кислоты, 12,5% сернокислого иа.трия и 6% сернокислого lU-HiKa. Тел1нерат ра оеадг1тел151-к.1Й ваппы 55°С. После вь.хода из осадителыюй ванны гюлокио иропускают через нервый прядильный диск со скоростью иротяжкн 30 м/мнн, затем IJISO.UIT в нагретую до телшературы 90°С вторую осадительную ванну, которая содержит 2%-иую сериую кислоту. Волокиа наматывают lia обычную перфорированную гильз и к таком соетояпип посредством орошеиня нерму1тгговой 7ЮДОЙ производят нейтрализаиию и иромывку. Далее волокно подвергают авиважу и сунтат ири температуре 80°С.

Полученпое таким способом волокпо имеет общий помер 130 dtex, o;io состопт из 70% пеллюлозы н 30% нолитерефталоиламндразона щавелевой кислоты. В сухом состоянии оно об,адает 1:|)очностьк) 16,0 разрыв, км при УДлипении 20%, а во влажном состояннн его прочность равна 6,3 разрыв, км прп yT/iiHieпип 39%.

Сухое волокпо обрабатывают растворо,м 3 г/л марсельского мыла в воде н затем 13Ь держнвают 1 час в наг-ретом до температуры 50-60°С обрабатываюндем растворе. Обрабатывающий раствор полумают растворением 150 г х.лорпстого гдипка в 100 г воды н посредством добавления водного раствора гпдроокиси аммогн-ш в таком количестве, чтобы первоначально выделивп нйся осадок гндроокнсп ципка полностью растворился. Далее волок 1о последовательно промывают десяти npoueirrным, одпонроцентнг;1М водным раствором гидроокиси аммония и, иаконец, нермутнтовой водой. После сушки волокно содержит 10% ципка в связанной форме. Волокпо перерабатывают в трикотаж, который иснытывают иа невоспламеняемость. Получеппый продукт не воснламеняетея.

П р и Л1 е р 2, 610 г опнсаипой в нрнмере 1 внскозы сменп-шают с раствором, нолучеппым из 24,5 г нолиадипиионламидразона нхавелевой кислоты, 24,7 г гидроокиси ка.шя н 226 г во,т,ы. Смесь вакуумируют для удаления воздуха. Получеппую прядильную массу формую: способом, оннса)Н1Ым в нрнмере 1, в гюлокпа нрн те лнературе 52°С в ваппе, содержапи-й 7% серной кислоты, 15% сернокнелого натрня и 6% сернокнелого п,ипка. Волокпо п.мест обП1МЙ помер 103 dtex. Оно состонт гз 70% целлгтлозы и 30% нолпадипиноиламидразопа щавелевой кислоты. В сухом состоянии волокио имеет нрочрюсть 8,6 разрыв, км нрн удлинеHiHi 7,1%, а во влажном 3,9 1)азрыв. км ири уд,лннеппп 6,1 %.

Обрабать:ваюн1,ая ванна представляет собой раствор 10 г хлористого нппка в 100 г воды, рН которого уетанавлнвакот ко1щептрированным растворном аммиака 12. Нить выдерживают в этой BaiHie при тел1пературе 20°С в течеипе час. При этом происходит связь-шанне 2.5 вее. % нннка. Волокно исрерабатывают в

трик(Г1аж, кото|))1Й т)удн() воспламеня(:лт:я.

Прнмер 3. Получеппое способом, онисанHi)iM Б 1рпме 5е 2, волокио из не.ллккюзы п полнадиииЕюнлампдразона щаве.чевой киелоть; )}кивают 1 час нрн телигературе 20°С в

водном растворе хло)истого олова, причем ко1Н1,е гграц1 я носледне1ю 10 вес. %. Получен1:ь:е волокна содержат в связанном сосгоянни 6,2 вес. % олова. Трикотаж из этнх волокон трудпо воспламеняется.

И р п м е р 4. 610 г описанной в примере вискозы смешивают с раствором, получеппым из 24,5 г 2,6-пнридипоиламндразона щавелевой кислоты, 24,7 - гидроокиси калия и 226 г воды, Смееь вакуумируют для удалепг я воздуха.

Полученную трядпльпук) массу в во.:|г)кно способом, оннсанн1)1м в гримере 1, темпергггуре 52С в Bainie, се держацег 9% серяюй кислоты, 15% сернокнсло1Ч) наг|)пя н сернокнс::ого н,нпк:а. Волокно н.меет обн1Н| 1

:номе) 107 cllex. Оно соекип нз 70%, не.д.чю.чо3) п 30% полн-2,6-п1п),1амнд|)азона иаiic.ieBoA кислюГ1 1. В с/хом состоянии VTO lioудлпнепнн t/о, а в м(;кром нрочпоеть

3,1 разры :. км нрн уд.чннепи)- 13.8%, Это вол)1 () В1з1д.ржпва1от 1 чае нрн телшературе в обрабат)Н5ающем )аетворе, который онпсан 15 нрнмере 2. Обработанное волокпо еоде;5 :-;(г: в связанном состоянии 1,5 вес, %

н.ипка. Во.чокпо пе ерабгггывают is трпкотаж, кото1) пе восн.чаменяется.

Прнмер 5. Описанные в примере ; волси-;н, из це-|.по.тозы и 2,6-1н- р1ьтн1 ои;1амндразона п 1аьелево| | кислоты выде)жпва1от 1 час нрн

темне)атуре 20С в 1занне, опнсаппой в нрнмере 3. Волокна со;г,ержат в связанном состояHiin 16,5 вес, % олова. Полученный из этих волокои трнкотаи-: не воси.ламеияется.

Пример 6. . способом, (глнсапli.iM в ириглере J, ьоло1чна В1)1.,ержп аю1 21 час при температуре в насьнн енном растворе 1Ч:дроокиен кальння. Во.локпа еодержат ;i с якозы, еодержап1,ен /.о%

натра, разбавляю г 56,5 г 12%-пого водного раствора едкого кали. Затем нри неремениизанпи З1)1лнвают раетвор нолиапи;1океа.1амид|)азона НАаве.тевой кислоты в разбавленП1ЛЙ раствор вискозы. Полученную гомогенную смесь дезаэрируют, н иолучают 1гз нее