Способ получения ортостибата висмута Советский патент 1975 года по МПК C01G29/00 C01B29/00 

Изобретение относится к способам получения ортостибата висмута и может быть использовано в технологии получения материалов для гидроакустических преобразователей и для приготовления монокристаллических материалов.

Известен способ получения ортостибата висмута BiSbO4 путем нагревания на воздухе эквимолекулярной смеси Sb2O5 и В12Оз в течение нескольких дней при 900-1000°С. Однако отмечается низкая чистота конечного продукта и его неоднородность.

По предлагаемому способу совместно осаждают соединения висмута и сурьмы водным раствором аммиака ,из воднометанольного раствора, содержащего пятихлористую сурьму и треххлорнстый висмут. Далее осажденный продукт отделяют от раствора, промывают, высушивают и прокаливают до температуры 600-650°С.

Прокаливают осажденный продукт ступенчато при температурах 300, 400, 500, 600 и 650°С с выдержкой в теечние 4-6 час при каждой температуре.

Это повышает чистоту и однородность конечного прод,у.кта.

Пример. К 100 мл метапольного раствора, содержащего 29,90 г пятихлористой сурьмы, приливают 150 мл солянокислого раствора (РН 0,6-0,8), содерж.аш.его 31,53 г треххлористого висмута, тщательно перемешивают водпо-метанольную смесь и приливают ее к 6QO мл водного раствора, содержащего 70 мл концентрированного раствора аммиака. Образевавшийся осадок выдерживают в течение I-2 суток, фильтруют на вакуум-фильтре и промывают раствором нитрата аммония и ацетоном. Далее шихту высушивают при комнатной температуре и нагревают при 300,

400, 5QO, 600 и 650°С в течение 4-6 час при каждой температуре. Полученный порошок по данным рентгенографических и химических исследований содержит только ортостибат висмута BiSbO ; содержание примесей в нем

не превышает 10 вес. %.

Предмет изобретения

1. Способ получения ортостибата вис.мута, включающий прокаливание смеси, содержащей эквимолекулярные количества соединений висмута и сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и однородности конечного продукта, совместно осаждают соединения висмута и сурьмы водным раствором аммиака из воднометанольного раствора, содержащего пятихлористую сурьму и треххлористый висмут, и далее осажденный продукт отделяют от раствора, промывают, высушивают и прокаливают до температуры

600-650°С. 3 2. Способ по п. 1, отличающийся что прокаливают осажденный продукт сту- 650°С с выдержкой в течение 4-6 час при 46&190 4 тем, пенчато при температурах 300, 400, 600, 600 и каждой температуре.