Способ получения 3-метил-или 3-этил -1-метиленциклопентана Советский патент 1975 года по МПК C07C13/10 

моля) 2-метилгексадиена-1,5, 15 мл н-гептана и 3,5 г (0,0175 моля) триизобутилалюмииия. Ампулу запаивают и термостатируют при 140° С в течение 6 ч. После этого ампулу охлаждают, вскрывают и добавляют метанол для разложения образовавшихся алюминийорганических соединений. Состав продуктов реакции и продуктов разложения, определенный методом газожидкостной хро.матографни, вес %: 3-метил-метиленциклонелтан35 цис, г/7анс-1,3-диметилциклопентан3 , 1 -диметил ци«лопентан62. З-Метил-1-метиленциклонентан имеет т. кии. 99-100° С; пи25 1,4390; ,7925. Пример 2. В амнулу, аналогично примеру 1, загружают 5,5 г (0,05 моля) 2-этплгексадиепа-1,5 и 2,45 г (0,0125 моля) триизобутилалюминия. Реакционную смесь тер.мостатируют при 120° С в течение 3 ч, а затем при 160°С в течение 2 ч. После этого ампулу охлаждают, вскрывают, а продукты реакции отгоняют при давлении мм рт. ст. в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Получено 3этил-1-метилепциклопентана 2,5 г (0,02 моля). В ИК-спектре полученного соединения нолосы Б области 1380, 1460 указывают па наличие этильной группы, а полоса в области 880 на присутствие метиленовой группы. Получают 3,8 г (0,011 моля) термически стабильного алюминпйорганического соединения. ,СНг ™с2 --™ При м ер 3. В предварительно продутый аргоном реактор из нерл авеющей стали заливают 22 г (0,23 моля) 2-метилгексадиена-1,5 и 29,8 г (0,21 моля) диизобутилалюминийгидрида. Реактор закрывают и смесь нагревают при 60° С в течение 2 ч. После этого непрореагировавший 2-метилгексадиен-1,5 через вентиль отгоняют в ловушку, охлаждаемую твердой углеЕ ислотон. Оставшуюся в реакторе реакционную смесь продувают аргоном при перемешнвании в течешш 1 ч при 160° С. Выделяющиеся при этом продукты реакции собирают во второй ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой. Далее реактор охлаждают до 60°С и вновь вводят 9,0 г (0,09 моля) 2-метилгексаднепа-1,5. Указанные операции повторяют 8 раз, постененпо увеличивая время пагрева реакционной с.адеси до 6 ч. После ректнфикацни продуктов ниролиза, собранных в ловушке, получают З-метил-1-метиленциклонеитан в количестве 41 г (0,43 моля) и изобутилен. Получают 76 г (0,208 моля) термически стабильного алюминнйорганнческого соединения. л,си. i,;;™-. П р е д м е т и з о б р е т е н и я 1.Способ получения 3-метил- или З-этил-1метиленциклонентана, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения процесса, 2-метил- или, соответственло, 2-этилгексадией-1,5 подвергают взаимодействию с трналкил алюминием илн диалкилалюминийгидридом при О-200° С с последующим выделением целевого продукта известными приема.ми. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде неполярного растворителя, например алифатических или алициклических углеводородов. 3.Способ по п. 1, отличающийся те-м, что 2метилгексадиеп-1,5 подвергают взаимодействию с триизобутилалюмипием нри 100-150°С. 4.Снособ по ЦП. 1 и 2, отличающийся тем,, что 2-метилгексадиен-1,5 подвергают взаимодействию с диизобутилалюминийгидридом при О-60°С с последующим пиролизом реакционной смеси при 120-160°С.