Изобретение относится к способу получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты, который можно применять в медицине
Известен способ получения гидразидов фосфорилированных карбоковых кислот, состоящий из стадий получения эфиров фосфинистых кислот из дифенилхлорфосфина, перегруппировки эфиров фосфинистьк кислот в эфиры фосфинилкарбоновых кислот и взаимодействия последних с избытком гидразингидрата при IZO-ISOc с последующим выделением целевого продукта известными приемами,, Известный способ многостадиен, технологический процес сложен, используется малодоступное сьфье.
С целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают воздействию окиси этилена при температуре от (-5) до в присутствии эфира хлоруксусной кислоты с последующим нагреванием полученной реакционной смеси до 100-140°С и добавлением к ней гидразингидрата при температуре не выгче 40 С
Пример, Через раствор 33,17 г (0,15 моль) дифенилхлорфосфина в 6,62 г (0,15 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты барботируют 14,5 г (0,33 моль) очищенной окиси этилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала (-5) - 0°С, Избыток окиси этилена удаляют в вакууме водоструйного насоса. Реакционную смесь нагревают до и затем продолжают нагревать 5 ч, постепенно повьппая температуру до . Образующийся в результате реакции этиловый эфир дифенилфосфи- нилуксусной кислоты 1 ч нагревают при в вакууме водоструйного насоса, охлаждают до и при энергичном перемешивании приливают порциями 22,5 г (0,45 моль) гидразингидрата Отфильтровывают выпавшие белые кристаллы и очищают их перекрис3467593
таллизацией из ятанола. Выход продук-Вычислено,%: N 10,20; Р 11,31.
та 27 г (70%).1Ш 160-161 С,Белые кристаллы, хорошо раствориНайдено,%: N 10,25; 10,31;мыв воде и спирте, трудно раствориР 11,54; 11,62„с мыв эфире, нерастворимы в гексане„
,N202Po .
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты | 2023 |
|
RU2814311C1 |
| Способ получения производных диазепина | 1972 |
|
SU481156A3 |
| Дифенилфосфинилметангидразид, обладающий биологической активностью, и способ его получения | 2021 |
|
RU2783121C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТИЛ- ГИДРАЗОНД ИЛИ ЕГО ВИНИЛОГОВ | 1969 |
|
SU250156A1 |
| Способ совместного получения арил- и диарилхлорфосфинов | 1984 |
|
SU1188176A1 |
| Способ получения 4-амино-1,2,4триазин-5-онов | 1974 |
|
SU553933A3 |
| ВИ&ЛИО'^ГК^ | 1973 |
|
SU372815A1 |
| Стабильная неседиментирующая дисперсия для получения пенополиуретана и способ ее получения | 1975 |
|
SU741801A3 |
| Способ получения производных диазепина | 1971 |
|
SU523639A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДОВ ФОСФОРИЛИРОЗАНИЫХКАРБОНОВЬзХ КИСЛОТ | 1965 |
|
SU172799A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА ДИФЕНИЛФОСФИНРШУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ на основе дифенилхлорфосфина и гидра- зингидрата с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, дифе- нилхлорфосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде адкило- вых эфиров галоидуксусных кислот, например этилового эфира хлоруксус- ной кислоты, при температуре от (-5) до О^С с последующим нагреванием полученной реакционной массы при 100- 140 С и обрабО1'кой ее гидразингидра- том при температуре не вьше 40 С»
