СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1936 года по МПК C07C43/205 

Обычно дифениловый эфир получают из фенола и бромбензола в присутствии металлической меди в качестве катализатора.

Для осуществления этого способа требуются автоклавы, работа с которыми связана не только с конструктивными и производственными трудностями, но также с известной опасностью; кроме того требуется особо квалифицированный обслуживающий персонал.

Вместо бромбензола применяют также и хлорбензол, причем сначала получают из фенола и едкого калия фенолят калия, который с хлорбензолом и дает дифениловый эфир.

Найдено, что процесс получения дифенилового эфира можно вести в значительно упрощенных и облегченных условиях, без автоклавов и без повышенного давления, в обыкновенном аппарате с мешалкой, снабженной соответствующим устройством для отбора воды ловушкой. Кроме того найдено, что применение в качестве катализатора углекислой меди вместо металлической увеличивает выхода, так как образующаяся во время реакции окись меди будет в первом случае более дисперсной, чем при образовании из металлической меди, и в связи с этим более активной.

В стеклянную колбу емкостью в 0,4 литра, соединенную с прибором для отбора воды и снабженную мешалкой и термометром, загружают 0,13 г/мол фенола, 0,1 г/мол хлорбензола, 0,1 г/мол едкого калия и 0,05 г углекислой меди. Реакционную смесь нагревают при непрерывном перемешивании до 110-120°; при этом образуются фенолят калия и вода. При повышении температуры, до 130° отгоняется вода и хлорбензол, разделяющиеся в ловушке, причем хлорбензол возвращается в реакционный сосуд. По мере образования дифенилового эфира температуру нагрева повышают постепенно до 220-230°; к концу реакционная смесь загустевает. Через 10-12 часов от начала реакция заканчивается и дифениловый эфир выделяют обычными способами.

Способ получения дифенилового эфира нагреванием хлорбензола с фенолятом калия, отличающийся тем, что реакцию проводят при атмосферном давлении с добавлением избытка свободного фенола и в присутствии углекислой меди в качестве катализатора.