СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ Советский патент 1936 года по МПК C08G8/32 

Предлагаемый способ заключается в получении прозрачных и полупрозрачных неплавких и нерастворимых фенопластов из фенола и крезолов. Конденсация осуществляется сначала нагреванием фенола с сухим гекса в присутствии небольшого количества спирта, с переводом полученной смолы типа новолака в резольную при помощи дополнительной обработки новолака в спиртовом растворе гексаметилентетрамином. Количество гексаметилентетрамина, необходимое для образования новолака, определяется, примерно, на 12 мол. фенола 1 мол. гекса, а на резол требуется на 13 мол. фенола около 2,25 мол. гекса. Полученную в спиртовом растворе смолу высушивают под уменьшенным давлением, растворитель отгоняют, смолу хорошо измельчают и без введения наполнителей прессуют при давлении от 200 до 600 кг/см² поверхности прессуемого изделия. Конденсацию с гексаметилентетрамином можно проводить в присутствии небольшого количества едких щелочей, как, например, едкий натр, гидрат окиси бария и т.д. Для замедления реакции конденсации можно вводить в продукты конденсации или в исходный фенол глицерин, гликоль или амиловый спирт. При применении этого метода можно получить прозрачные органические стекла янтарного цвета или окрашенные при помощи специальных красителей в различные цвета. В отличие от литых фенольных прозрачных пластиков данные фенопласты будут отличаться высокой механической прочностью и высокими электроизоляционными свойствами. Так например, нормальный брусок дает прочность на удар от 10 до 12 кг/см², а пробивной градиент выражается в 20000-30000 вольт на 1 мм толщины. Предлагаемый способ может дать возможность получать как продукты галантерейного характера, так и высокого качества электроизоляционные материалы.

Для получения полупрозрачных продуктов рекомендуется при второй фазе конденсации вводить в спиртовые растворы смолы вместе с гекса жирные кислоты или масла, растворимые в спирте, как например, касторовое и т.д. Количество масел колеблется в пределах от 2 до 20%.

Конденсация с гекса дает возможность более легко получать прозрачные продукты, так как при этой реакции конденсации выделяется аммиак, но не выделяется вода, что было раньше установлено работами Лебаха, Бэкеланда, Редмана, Кебнера и др. Как показали опыты, конденсация в одну фазу, при соотношении 13 мол. фенола и 2 мол. формальдегида для получения прозрачных продуктов методом прессования не дает положительных результатов, поэтому необходимо применять метод двухфазной конденсации с гекса-едким или в присутствии оснований, применяя в первой фазе сухой гекса и задерживая бурную экзотермическую реакцию добавкой небольшого количества (5-10%) спирта.

Способ получения фенолоальдегидной смолы путем двухфазной конденсации с применением гексаметилентетрамина и с добавлением или без добавления едких или углекислых щелочей, отличающийся тем, что во время второй фазы конденсации в спиртовой раствор смолы вводят жирные кислоты или растворимые в спирте жирные масла.