фторангидрид а-метил-а,р-дихлор-|3р,-дифторпропионовой кислоты .
Спектр ЯМР F (здесь и далее внешний эталон СРзСООН) типа АВХ, центр АВ прн -16,4 м. д. (CFaCl-rpynna), сигнал FX при
-106,6 м. д. (СОР), JF(A)F(B) 166,0 ГЦ, JF(A)F(X) - JF(B)F(X) 15,3 гц.
Синтезированный фторангидрид без перегонки обрабатывают двух-трехкратным избытком метанола, промывают водой, высушивают над сульфатом магния и перегоняют. Получают 4,5 г целевого продукта, т. кип. 85°С/80 мм.
Найдено, %: С 28,27; Н 2,97; F 18,43.
С5НбС12Р202.
Вычислено, %: С 28,99; Н 2,92; F 18,35.
ИК-спектр: 1760см- (С 0).
Спектр ЯМР F типа АВ с центром при
-17,8 м. д., JF(A)F(B) 163,0 гц.
В автоклав на 50 мл помеш,ают 5 г 2-метил1,3-дихлор-1,2-эпокситрифторпропана и нагревают 3 час при 130°С.
По данным спектра ЯМР F эпоксид полностью превраш,ается во фторангидрид, из которого получают 4,5 г (85%) целевого эфира.
Пример 2. Метиловый эфир а-фенил-а,рдихлор-р,(3-дифторпропионовой кислоты.
5 г 2-фенил-1,3-дихлор-1,2-эпокснтрнфторпропана кипятят 15 мин, полученный фторангидрнд а-фепил-а,р-дихлор-р,р-дифторпропиоповой кислоты обрабатывают двух-трехкратным избытком метанола и перегоняют. Получают 4,0 г целевого
продукта, т.
кип. 110°С/5 мм. Найдено, %: С 44,85; Н 3,05; F 14,13.
CioH8Cl2F2O2.
Вычислено, %: С 44,62; Н 2,99; F 14,11 Спектр ЯМР F типа АВ с центром
при -20,6 м. д., JF(A)F(B) 162,5 гц. ПК-спектр: 1760 см- (С 0).
Предмет изобретения
1.Способ получения алкиловых эфиров а-алкил (арил)-.а,р - дихлор-р,(3-дифторпропионовых кислот, отличающийся тем, что 2-алкил(арил)-1,3 - дихлор-1,2-эпоксиперфторпронаны изомеризуют нагреванием при 100- 150°С или под действием каталитических количеств третичного амина при нагревании не выше температуры кипения исходной а-окиси и образующийся фторангидрид а-алкил(арил)-а,|3 - дихлор - |3,р - дифторпропионовой кислоты обрабатывают алифатическим спиртом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ но п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что нагревание ведут при 120-130°С.
3.Способ по п. I, отличающийся тем, что в процессе используют катализатор-третичьый амнп в количестве 0,1 -1,0 вес. % или
%.
0,5-5,0 мол.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ВП Т Б | 1973 |
|
SU405862A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3-ХЛОР-5-ФТОР-6-(ЗАМЕЩЕННЫХ)ПИКОЛИНАТОВ | 2012 |
|
RU2545021C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3-ХЛОР-5-ФТОР-6-(ЗАМЕЩЕННЫХ)ПИКОЛИНАТОВ | 2012 |
|
RU2539578C1 |
| АН СССР | 1973 |
|
SU389074A1 |
| Способ получения производных пиридина или их солей | 1974 |
|
SU633475A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРФТОРМЕТАКРИЛОВОй КИСЛОТЫГ.. асЁСО^сзнАЯ,ГЛаТ1^0-Т;1ШВШБИЕ-Л^'О:Т:- | 1973 |
|
SU379567A1 |
| ОЖЙТНО-ИХКЙЧЕСИБИБЛИОТЕКА | 1971 |
|
SU309933A1 |
| Способ получения производных карбаминовой кислоты | 1985 |
|
SU1402253A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДИРОВАННЫХ а-НИТРОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1966 |
|
SU182136A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-5-ФТОР-3-ГАЛОГЕН-6-(ЗАМЕЩЕННЫХ)ПИКОЛИНАТОВ | 2012 |
|
RU2545074C1 |
